С. 4 ГОСТ 1367.7-83
анализа при доверительной вероятности Р= 0.95 не должна превышать абсолютного допускаемого
расхождения сходимости и воспроизводимости, приведенных в табл. 1.
Таблица I
Массовая доля серы.
%
Абсолютное допускаемое расхождение,
%
сходимости
вое проIIзво
я
имости
От 0.000005 до 0,000010 включ.
Св. 0.000010 <• 0,000020
»
*
0,000004
0,000005
0,000010
0,000005
0,000006
0,000012
* 0.00005* 0.000010
0.00002
0,00003
0,00004
0,00006
0,00003
0,00005
0,0001
0,0002
» 0.000020 . 0.000050
»
*■ 0,00010» 0,00020
* 0.00020* 0,00050
Ь
* 0.0005» 0.0010
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД
Метод основан на извлечении серы из металлической сурьмы соляной кислотой. Выделивший
ся сероводород улавливают раствором смеси ацетатов кадмия и цинка. Содержание серы определяют
объемным йодометрическим методом.
3.1. Лп п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Электроплитка по ГОСТ 14919—83.
Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 23932—90.
Бюретки по НТД вместимостью 25 см3.
Мензурки по ГОСТ 1770—74 вместимостью 1дм3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770—74 вместимостью 1дм3.
Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82 вместимостью 250 см5.
Пробки резиновые конусные по ТУ 381051835—88.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 2:1, 1:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823—78 и раствор с массовой долей 1 %.
Кадмий уксуснокислый по ТУ 6—09—5446—89.
Раствор поглотительный: 5 г уксуснокислого кадмия и 20 г уксуснокислого цинка помешают
в мензурку вместимостью I дм3, растворяют в воде, приливают 5 см3уксусной кислоты и доливают
водой до метки, перемешивают.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80.
Калий йодноватокислый (йодат калия) по ГОСТ 4202—75, 0.01 М раствор: 68 г йодистого
калия, 1,6 г гидроокиси калия и навеску йодата калия массой 0,3567 г растворяют в воде, переводят
в мерную колбу вместимостью 1дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
1см30.01 моль/дм5раствора йодата калия соответствует 0,00016 г серы.
Крахмал по ГОСТ 10163—76. раствор с массовой долей 1%.
Установка для определения серы (черт. 2).
(Измененная редакция, Изм. № I).
—
6—
/
колба, наполненная
100
см3
I
Т -ны м раствором уксуснокислого цинка:
2—
колба реакционная, напол
ненная НЮ см3 соляном кислоты 12:1);
3
—
колба, наполненная 100 см 3 полы для улавливания паров соляной
кислоты и мышьяка: 4 — колба, наполненная 100 см3 поглотительного раствора: S — колба контрольная, намол •
неннаи 60 см ’ поглотительного раствора:колба Бунтсиа: 7 — насос полострупный: 8 — электроплитка
Черт. 2
52