ГОСТ 1367.7-83 С. 3
мой, фтористоводородной, уксусной кислот, взятых в соотношении 25:15:25, в течение 30 с.
Фильтруют через воронку Бюхнера и промывают большим количеством воды, а затем бидистилля
том. Пробу высушивают на воздухе и измельчают в яшмовой или агатовой ступке в порошок
размером частиц не более 0.074 мм в день проведения анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.2. Приступая к анализу, промывают холодильник установки бидистиллятом, так как при
нахождении прибора в нерабочем состоянии на внутренней поверхности трубки холодильника
возможно окисление йоднстоводородной кислоты кислородом воздуха, что может привести к
занижению результатов анализа.
2.2.3. Правильность работы установки проверяют отгонкой стандартного раствора сульфатной
серы. Я™ этого в реакционную колбу 4 наливают 150 см3 восстановительной смеси, включают
электроплитку 7, мощность которой регулируют таким образом, чтобы раствор в колбе закипал за 5—
7 мин и через установку пропускают азот со скоростью 15—25 пузырьков за 10 с. Не подсоединяя
приемник, восстановительную смесь кипятят в течение 1 ч для дополнительной очистки от серы.
Затем в приемник 6 наливают поглотитель, состоящий из 10 см3 полярографического (рока, и,
присоединив приемник к холодильнику, снова кипятят восстановительную смесь в течение 30 мин.
Раствор из приемника переводят в электролизер и снимают полярограмму раствора контрольного
опыта. Величина контрольного опыта не должна превышать 0,05 мкг серы. В противном случае
отгонку серы из смеси повторяют.
Затем восстановительную смесь охлаждают и подключают к холодильнику приемник с погло
тительным раствором. Вреакционную колбу вводят 2 см3стандартного раствора Бсульфатной серы,
что соответствует 2 мкг серы, включают электроплитку 7 и отгоняют серу в течение 30 мин.
Параллельно снимают на полярографе без отгонки полярограмму поглотительного раствора, содер
жащего 2 мкг сульфидной серы. Результаты определений сульфатной и сульфидной серы не должны
различаться более чем на 10%. Причиной несходимости результатов может служитьнегерметичность
установки. О герметичности установки судят по совпадению скорости прохождения пузырьков азота
в барботере / и в приемнике 6.
После отгонки серы из стандартного раствора снова проверяют величину контрольного опыта,
тем самым проверяют и полноту отгонки серы из стандартного раствора сульфатной серы.
2.3. Проведен ие анализа
2.3.1. В приемник 6 наливают К) см3 полярографического фона и присоединяют к холодиль
нику проверенной установки. В охлажденную восстановительную смесь вводят навеску сурьмы
массой 5 г марки СуООООО, массой 2 г марки СуООООПили массой 1г марок СуОООО, С’уООО. Включают
плитку и отгоняют сероводород 30 мин с момента закипания восстановительной смеси в токе азота.
Раствор из приемники» переводят в электролизер с внешним анодом и снимают полярограмму
раствора пробы от минус 0.4 до минус 0,8 В. Потенциалы приведены по отношению к насыщенному
каломельному электроду. Л к холодильнику перегонной установки подключают приемник с погло
тительным раствором и определяют величину контрольного опыта и полноту отгонки серы
из навески. Затем отгоняют сероводород из стандартного раствора сульфатной серы с
содержанием серы, близким к ее содержанию в пробе.
Массовую долю серы в пробе определяют, сравнивая высоту волны сульфида в поглотительном
растворе посте отгонки сероводорода из навески пробы с высотой волны сульфида после отгонки
сероводорода из стандартного раствора.
2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю серы (АО в процентах вычисляют по формуле
X
(Я, - Я,) т
10 4,
где /и, —масса серы в стандартном растворе, мкг;
Я —высота пика сульфида в поглотительном растворе после отгонки сероводорода из навески
пробы, мм;
Я, —высота пика сульфида в поглотительном растворе после отгонки сероводорода из
стандартного раствора, мм;
Я3—высота пика контрольного опыта, мм;
т — масса навески сурьмы, г.
2.4.2. Разность двух результатов параллельных определений и разность двух результатов
51