3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю оксидов азота (Л-,) в процентах вычисляют по формуле
ГОСТ 701-89 С. 7
Хл
(V■К - У, •А’,)-0,0046- 100
т
где V— суммарный объем раствора марганцово-кислого калия молярной концентрации
с (’ДКМпОд) = 0,1 моль/дм3, взятый для анализа, см3;
V, —суммарный объем раствора серно-кислого железа (II) молярной концентрации
с (’/;FeS04 7Н,0) = 0.1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,0046 —масса оксидов азота, соответствующая I см’ раствора марганцово-кислого калия молярной
концентрации точно с (‘ДКМ п04) = 0,1 моль/дм3, г;
К —коэффициент поправки для приведения молярной концентрации раствора марганцово
кислого калия точно к с (‘ДКМпОд) = 0,1 моль/дм3;
К, — коэффициент поправки для приведения молярной концентрации раствора серно-кислого
железа (II). точно к с (’/’FeSOj 7Н:0) = 0.1 моль/дм3;
т —масса навески, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатовдвух параллельных определе
ний, абсолютное расхождение между которыми не превышаетдопускаемое расхождение, равное 0.1)4 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов анализа ±0,02 % при доверитель
ной вероятности Р = 0,95.
3.5. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и о с т а т к а п о с л е п р о к а л и в а н и я
Метод основан на изменении массы навески в результате ее упаривания и прокаливания.
3.5.1. Аппаратура
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 1 10“4 г или другие с аналогичной
метрологической характеристикой (допускается взвешивать навески на весах 3-го, 4-го классов).
Меры массы общего назначения и образцовые Г-2—210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.
Стаканчик СВ 24/10 по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 20 см3.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Баня водяная (паровая) и песчаная.
Тигель по ГОСТ 19908 или ГОСТ 9147, или ГОСТ 6563 или чашка выпарительная по
ГОСТ 9147. или по ГОСТ 6563.
Печь электрическая с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева (820 ± 20) *С.
3.5.2. Проведение ana.iusa
Навеску азотной кислоты массой (30.00 ± 2,00) г взвешивают в стаканчике (результаты взве
шивания в граммах записывают до второго десятичного знака) или берут 20 см3 и переносят в
предварительно прокаленный до постоянной массы при (820 ± 20) *С и охлажденный в эксикаторе
тигель. Анализируемую пробу выпаривают досуха (не допуская разбрызгивания) вначале на водяной
(паровой), а затем на песчаной бане до образования сухих остатков. Выпаривание можно проводить
под зеркальной лампой накаливания по ТУ 16—87 ИФМР.675000.006ТУ. Во время выпаривания во
избежание попадания посторонних веществ извне над тиглем помещают стеклянную воронку. "Затем
остаток прокаливают в электрической печи до постоянной массы при (820 ± 20) *С. Условия дости
жения постоянной массы —по ГОСТ 27025, разд. 4. После прокаливания тигель с остатком охлаж
дают в эксикаторе и взвешивают. Результаты взвешивания пустого тигля и тигля с остатком в граммах
записывают до четвертого десятичного знака.
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю остатка после прокаливания (Хг) п процентах вычисляют по формуле
(от, - т j) • 100
т
где от| — масса тигля с остатком после прокаливания, г;
отг — масса пустого тигля, г;
от — масса навески, г.