С. 4 ГОСТ 701-89
ропластовую банку вместимостью до 0.5 дм’ с герметично закрывающейся крышкой. На банку
наклеивают этикетку или прикрепляют бирку с обозначениями наименования продукта, номера
партии и даты отбора пробы.
3.1.4.Для контроля качества азотной кислоты допускается применение других метрологически
аттестованных методик при условии, что суммарная погрешность результатов измерений и расхож дения
между результатами параллельных определений не будут превышать соответствующие пара метры,
указанные в настоящем стандарте.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по
качеству не ниже указанных в стандарте.
При разногласиях в оценке нормы анализ проводят по методикам, приведенным в настоящем
стандарте.
3.2.О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и а з о т н о й к и с л о т ы
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и иеной наименьшего деления 1 10-4 г или другие с аналогичной
метрологической характеристикой.
Меры массы общего назначения Г-2—210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.
Прибор 3—1 (2) по ГОСТ 6859 (пипетка Лунге-Рея) или ампулы стеклянные лабораторного
изготовления, шарикообразные одно- или двухрожковые капиллярные.
Стеклянная толстостенная банка с притертой пробкой вместимостью 250—500 см’.
Горелка газовая или спиртовая СЛ-1 (СЛ-2) по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1—250—19 (26 ТС или КН-1-250-24) 29 ТС по ГОСТ 25336.
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см’.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм’,
готовят по ГОСТ 25794.1; точную концентрацию раствора устанавливают по серной кислоте, серной
кислоты — по углекислому натрию.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по
ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.2.2. Проведение апа.шза
Навеску азотной кислоты массой (2.4000 ± 0,6000) г взвешивают в пипетке Лунге-Рея или в
стеклянной ампуле. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертогодесятичного знака.
Для уменьшения термического разложения кислоты допускается применение двухрожковых
ампул (см. приложение 1).
Навеску переносят в коническую колбу или стеклянную банку с притертой пробкой, содержа
щую 100—150 см’ воды. При взятии навески ампулой последнюю разбивают сильным встряхиванием
банки, в которую заранее помещают кусочки битого стекла, и продолжают встряхивать до
полного поглощения тумана водой. Кусочки капилляра ампулы раздавливают стеклянной палочкой.
Пробку,
горло банки и стеклянную палочку ополаскивают водой в ту же банку. Затем в колбу или банку
прибавляют 2—3 капли индикатора и содержимое титруют раствором гидроксида натрия до перехода
красной окраски раствора в желтую (допускается применение смешанного индикатора, приготов
ленного в соответствии с п. 3.3.1).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю азотной кислоты (А) в процентах вычисляют по формуле
X
V К 0.06301
т
100
-(1.285*, + 1,370*2),
гдеГ —объем раствора гидроксила натрия молярной концентрации е (NaOH) = 1 моль/дм’, из
расходованный на титрование, см’;
К —коэффициент поправки для приведения молярной концентрации раствора гидроксида
натрия точно к с (NaOH) = I моль/дм’;
0,06301 — масса азотной кислоты, соответствующая 1 см’ раствора гидроксида натрия молярной
концентрации точно с (NaOH) = 1 моль/дм’, г;
* С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).