ГОСТ 701-89 С. 5
X, — массовая доля серной кислоты (п. 3.3), %;
1,285 —коэффициент пересчета молекулярной массы серной кислоты на молекулярную массу
азотной кислоты;
Х2 —массовая доля оксидов азота (п. 3.4), %\
1,370 —коэффициент пересчета молекулярной массы оксидов азота (N ,04) на молекулярную массу
азотной кислоты;
т — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре
делений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав
ное 0.2 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.3 % при доверитель
ной вероятности Р = 0,95.
3.3.О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и с е р н о й к и с л о т ы
Метод основан на нейтрализации серной кислоты раствором гидроксида натрия.
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го или 3-го классов точности с
наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления МО-2 г или другие с
аналогичной метрологической характеристикой.
Меры массы общего назначения и образцовые Г-2—210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.
Прибор 3—1 (2) по ГОСТ 6859 (пипетка Лунге-Рея) или стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336.
Стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Баня водяная (паровая).
Бюретка вместимостью 2 см5.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3,
готовят по ГОСТ 25794.1; точную концентрацию раствора устанавливают по серной кислоте, серной
кислоты — по углекислому натрию.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Смешанный индикатор 1, спиртовый раствор метилового красного и метиленового голубого,
готовят по ГОСТ 4919.1, или смешанный индикатор 2, спиртовый раствор бромкрезолового зелено го
(синего) и ализаринового красного С, готовят по ГОСТ 4919.1 и смешивают в соотношении 1:1.
Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с массовой долей 25 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.3.2. Проведение анализа
Навеску азотной кислоты массой (10,00 ± 2.00) г взвешивают в пипетке Лунге-Рея или в
стаканчике (результаты взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), перено
сят в стакан и упаривают на водяной (паровой) бане до получения маслянистого остатка. Для
проверки полноты удаления азотной кислоты к остатку прибавляют по каплям раствор формалина до
полного прекращения выделения бурых паров. После охлаждения к остатку в стакане прибавляют 20—
25 см3 воды, две капли индикатора и титруют раствором гидроксида натрия до появления зеленой
(с индикатором 1) или синей (с индикатором 2) окраски.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю серной кислоты (А*,) в процентах вычисляют по формуле
vV- К-0,0049- 100
Л\
_
-----------------------.
1т
где V— объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
израсходованный на титрование, см3;
К —коэффициент поправки для приведения молярной концентрации раствора гидроксида
натрия точно к с (NaOH) = 0,1 моль/дм3;
0,0049 —масса серной кислоты, соответствующая 1 см1раствора гидроксида натрия молярной кон-
центраиии точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм’, г;
т —масса навески, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных опре
делений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав
ное 0.006 %.