С. 6 ГОСТ 701-89
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0.003 % при довери
тельной вероятности Р = 0,95.
3.4.О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и о к с и д о в а з о т а
Метод основан на окислении оксидов азота марганцово-кислым калием с последующим
титрованием его избытка серно-кислым железом (II).
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные обшего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г и иеной наименьшего деления МО*4 г или другие с аналогичной
метрологической характеристикой.
Меры массы общего назначения и образцовые Г-2—210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.
Колба 2 -1 0 0 0 -1 (2) по ГОСТ 1770.
Бюретка вместимостью 25 СМ3 с ценой деления 0,05 см3.
Прибор 1 с дозатором номинатьной вместимостью 10 см* или прибор 3—1 (2) по ГОСТ 6859
(пипетка Лунге-Рея), или ампула стеклянная одно- или двухрожковая.
Секундомер механический по ТУ 25—1819.0021, ТУ 25—1894.003 с ценой деления 0,2 с.
Спиртовка Сл-1 (Сл-2) по ГОСТ 25336 или горелка газовая.
Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 5 и 20 см3.
Цилиндр 1 (3)—100 по ГОСТ 1770.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная в соотношении 1:4 (по объему).
Калиймарганцово-кислыйпоГОСТ20490,раствормолярнойконцентрации
c ( ’/sKMn04) = 0,1 моль/дм3, приготовленный по ГОСТ 25794.2: точную концентрацию раствора
устанавливают по серноватисто-кислому натрию.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Железо (II) серно-кислое 7-водное по ГОСТ 4148, раствор молярной концентрации
с (7 2FeS047Н20) = 0,1 моль/дм’, готовят следующим образом: 28,00 г серно-кислого железа (II)
растворяют в 400 см3серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1дм3, доводят объем раствора
водой до метки и перемешивают. Коэффициент поправки приготовленного раствора устанавливают
по марганцово-кислому калию следующим образом: в коническую колбу отбирают пипеткой 20 см’
раствора серпо-кислого железа (II). приливают 3 см’ ортофосфорной кислоты, которая связывает
ионы Fe3‘ в бесцветный комплекс, что способствует более четкому переходу окраски в точке
эквивалентности, и титруют раствором марганцово-кислого калия до розовой окраски, не исчезаю
щей в течение 30 с. Коэффициент поправки раствора (/Г,) вычисляют в соответствии с требованиями
ГОСТ 25794.1 по формуле
где V— объем раствора марганцово-кислого калия молярной концентрации с ( ’/5КМ п04) =
= 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
К —коэффициент поправки для приведения молярной концентрации раствора марганцово-кис
лого калия точно к с (’/jKM n04) = 0,1 моль/дм3;
20 —объем раствора серно-кислого железа (II) молярной концентрации с (‘/ ’FeSOjJH.O) =
= 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3.
Коэффициент поправки проверяют в день проведения анализа.
3.4.2. Проведение анализа
Навеску азотной кислоты массой (5.0000 ± 1.0000) г взвешивают в ампуле или в пипетке
Лунге-Рея (результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), пере
носят в коническую колбу или банку с притертой пробкой (при взятии навески ампулой), в которые
предварительно помешены 10 см3 марганцово-кислого калия, 10 см3 раствора серной кислоты и
100—150 см3 воды. При взятии навески ампулой ее разбивают, раствор тщательно перемешивают,
следя за тем, чтобы поглотились все оксиды азота. ’Затем титруют раствором серно-кислого желе за
(II) до обесцвечивания, после чего прибавляют избыток (2—3 см3) серно-кислого железа (11),
который оттитровывают тем же раствором марганцово-кислого калия до розовой окраски.