ГОСТ Р 51124-97
раствора муравьиной кислоты и 2 см3 раствора иингидрина. В пробирки для приготовления
растворов сравнения вносят по 1 см3 каждого рабочего раствора пролина, 1 см3 раствора
муравьиной кислоты и 2 см3монометилового эфира этиленгликоля. Содержимое всех пробирок
тщательно перемешивают после добавления каждого реактива. Пробирки помещают на кипящую
водяную баню, при этом уровень воды в бане должен быть выше уровня жидкости в пробирках.
Необходимо следить за тем, чтобы вода в бане постоянно кипела. Пробирки с исследуемыми
жидкостями выдерживают на водяной бане в течение 15 мин, после чего охлаждают в воде
температурой около 20 “С от 5 до 10 мин. В пробирки вносят по 10 см’ бутилацетата, закрывают
пробками и интенсивно встряхивают. После разделения слоев из каждой пробирки отбирают
пипеткой верхний слой и фильтруют его через воронку с ватным тампоном и нанесенным на
него слоем сульфата натрия толщиной от 1 до 2 см. По истечении 15 мин после окончания
фильтрации измеряют оптическую платность фильтрата исследуемого раствора относительно
соответствующего раствора сравнения в кюветах рабочей длиной 1см на спектрофотометре или
на фотоколориметре при длине волны 509 нм. По полученным значениям оптической плотности
строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию пролина в
рабочем растворе, мг/дм3, по оси ординат —соответствующее значение оптической плотности.
При правильном выполнении всех предшествующих операций градуировочный график пред
ставляет собой прямую линию, проходящую через начало координат.
Градуировочный коэффициент рассчитывают следующим образом. В трех различных точках
градуировочного графика (например при массовых концентрациях пролина 10, 25 и 40 мг/дм3)
определяют соответствующие значения оптической плотности. Дчя этих точек рассчитывают
градуировочные коэффициенты
К.
мг/дм3ед. оптической плотности по формуле
где С — массовая концентрация пролина в рабочем растворе,мг/дм3:
D —
оптическая плолюсть.ед. оптической плотности.
Из полученных значений рассчитывают среднеарифметическое значение, которое принимают
за окончательный результат определения градуировочного коэффициента.
Градуировочный коэффициент следует определять при испытании каждой серии образцов.
7 Порядок проведения испытаний
Для каждой пробы проводят одновременно два параллельных определения. При каждом опреде
лении готовят исследуемый раствор и раствор сравнения. Впробирку для приготовления исследуемого
раствора вносят 1 см3 пробы, 1 см’ раствора муравьиной кислоты и 2 см3 раствора иингидрина. В
пробирку для приготовления раствора сравнения вносят 1 см3 пробы. 1 см3 раствора муравьиной
кислоты и 2 см3 монометилового эфира этиленгликоля. Содержимое обеих пробирок тщательно
перемешивают после добавления каждого реактива. Пробирки помешают на кипящую водяную баню.
Уровень воды в бане должен быть выше уровня жидкости в пробирках. Необходимо следить за тем.
чтобы вода в бане постоянно кипела. Пробирки с исследуемыми жидкостями выдерживают в водяной
бане в течение 15мин, после чего пробирки охлаждают в воде температурой около 20“С от 5до К) мин.
В пробирки вносят по 10 см3бутилацетата, закрывают пробками и интенсивно встряхивают. После
разделения слоев из каждой пробирки отбирают пипеткой верхний слой и фильтруют его через воронку
с ватным тампоном и нанесенным на него слоем сульфата натрия толщиной от 1до 2см. По истечении
15мин после окончания фильтрации измеряют оптическую плотностьфильтрата исследуемого раствора
относительно соответствующего раствора сравнения в кюветах рабочей длиной 1см па спектрофото
метре или на фотоколориметре при длине волны 509 нм.
8 Правила обработки и оформления результатов испытаний
Массовую концентрацию пролина
X
, мг/дм3, рассчитывают по формуле
Х = DKF
,(2)
где
D —
оптическая плотность исследуемого раствора.ед. оптической плотности;
К
— градуировочный коэффициент,мг/дм3 •ед. оптической плотности;
F —
фактор разведения пробы.
Вычисления проводят до первого десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение резуль
татов двух параллельных определений, округленное до целого значения. Ятя концентрированных
соков при представлении результата испытания следует указывать значение относительной плот
ности, до которого была разведена проба перед испытанием.
1013