Стр. 4
ГОСТ 11233-65
Пластмассы. Методы определения содержания
свободного аммиака и аммиачных соединений
Просеянный порошок хранят в банке с пришлифованной
пробкой не более 1 н.
2.2.2.В коническуюплоскодонную колбувместимостью
250 мл помещают 5 или 10 г испытуемого порошка, взвешен
ного с точностью до 0,0) г, заливают десятикратным количе
ством дистиллированной воды, свободной от аммиака и на
гретой до 90—100°С. Колбу закрывают пробкой и встряхи
вают для того, чтобы равномерно смочить весь порошок.
Колбу с содержимым оставляют для охлаждения при ком
натной температуре в течение 1 ч, периодически встряхивая
ее. После охлаждения содержимое колбы профильтровывают
без отсоса через фильтр в сухую колбу.
2.3. Проведение испытания
2.3.1. В цилиндр вместимостью 50 мл вносят 23 мл ди
стиллированной воды,освобожденнойот аммиака, и 2 мл
реактива Несслера.
2.3.2. 10 мл фильтрата, полученногосогласно п. 2.2.2 и
соответствующего1 г порошка,пипеткой вносятв колбу
Вюрца и добавляют 0,1 г марганцовокислого калия.
Колбу устанавливают на колбонагреватель или газовую
горелку, присоединяют к холодильнику, соединенному с алон-
жем. Алонж вводят в цилиндр с подготовленным раствором,
чтобы конец его находился под слоем жидкости.
После того как вся установка будет подготовлена, в колбу
Вюрца добавляют 10 мл2%-ного раствораедкого натра,
колбузакрывают пробкой,включают колбонагреватель и
проводят медленную дистилляцию, регулируя скорость ди
стилляции нагревом до тех пор, пока ’уровень жидкости в
приемном цилиндре не достигнет 42—45 .ил, так как количе
ство отогнанного дистиллята должно быть около 15 мл.
2.3.3. Перед проведением дистилляциинужно очистить
аппаратуруот следов аммиака.Это осуществляется путем
перегонки в ней дистиллированной воды до тех пор, пока
добавление 2 мл реактива Несслера к 50 мл дистиллята не
будет вызывать изменение цвета.
2.3.4. После окончания дистилляции цилиндр отделяют от
прибора, доводят общий объем раствора до 50 мл, добавляя
дистиллированную воду, освобожденную от аммиака.
Содержимое цилиндра взбалтывают, переливают в чистый
сухой колориметрический цилиндр и определяют процентное
содержание аммиака путем сопоставления с цветом одного
из ряда растворов колориметрической шкалы.