С. 6 ГОСТ 17290-71
Для приготовления пластинки для хроматографии стеклянную пластинку тщательно промы
вают раствором кальцинированной соды, хромовой смесью и дистиллированной водой, высушива
ют, протирают диэтиловым спиртом и покрывают сорбционной массой.
Сорбционную массу готовят из окиси алюминия или двуокиси кремния следующим образом:
50 г просеянной окиси алюминия или двуокиси кремния смешивают в фарфоровой ступке с 5 г
сернокислого кальция, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см5со шлифом,
прибав ляют 75 см5дистиллированной воды и встряхивают втечение 30 мин на приборе аля
встряхивания до образования однородной массы.
10 г сорбционной массы (1,5 чайной ложки) наливают на пластинку и, покачивая, равномерно
распределяют по всей поверхности. Сушат пластику при комнатной температуре 24 ч, затем 25 мин при
110 ’С, либо сушат на воздухе 20 мин и 45 мин при 110 ’С. Перед употреблением аластинки обязательно
активируют в течение 5 мин при 110 “С в сушильном шкафу. Пластинки хранят в эксикаторе.
2.3.3. Проведение испытания
20 г шрота (гранулированный измельчают в ступке) делят на две равные части, помещают в
конические колбы вместимостью 100—250 см3 с притертыми пробками, заливают гексаном из
расчета трех объемов гексана на 1 весовую часть шрота, после чего колбы встряхивают на приборе
для встряхивания в течение 30 мин. Экстракт фильтруют через воронку Бюхнера, не перенося осадок
на воронку. Вте же колбы заливают повторно такое же количество гексана, встряхивают еще 30 мин.
фильтруют количественно перенося осадок на воронку Бюхнера с помощью 30 см3 гексана (три
раза по 10 см3). Полученные экстракты от каждой навески упаривают до 30 см3на вакуум-ротаци-
онном испарителе втоке воздуха при температуре не выше 40 *Си помешают в морозильную камеру
холодильника на I ч. Затем каждый из экстрактов пропускают через отдельную колонку со
скоростью 2 см3/мин, промывают колбу и колонку охлажденной с.месыо диэтилового эфира с
гексаном в количестве 50 см3.
Очищенные экстракты объединяют и упаривают до объема окало 1 см3. Остаток из калбы
переносят количественно микропипеткой с помошыо резиновой груши в пробирку на I см3: колбу и
микропипетку 2—3 раза промывают небольшим количеством гексана (всего 0,3—0,5 см3), сливая его в
ту же пробирку. Затем осторожно выпариваю! гексан из пробирки на водяной бане при температуре
50 *С почти досуха (конечный объем приблизительно 2—3 капли). Если общий объем экстракта и
промывной жидкости превышает I см3, то начинают сначала выпаривать экстракт, постепенно
добавляя к нему промывную жидкость. При наличии в упаренном экстракте белого мазеобразного
осадка в пробирку добавляют 5—6 капель гексана и помещают ее на 15—20 мин в морозильную камеру
холодильника, декантируют дважды таким же количеством охлажденного гексана, который переносят
вдругую пробирку того же объема и упаривают до конечного объема 2—3 капли.
Параллельно с исследуемыми образцами готовят два модельных экстракта, каждый из которых
получают из I г шрота, не содержащего пестицидов (при тех же соотношениях сухого вещества и
растворителя, как при экстракции пестицидов из пробы), и в один из которых перед очисткой на
колонке вносят с помощью микрошприца (микропипетки) определяемые ядохимикаты —4 мкг, а
в другой — 1 мкг. Упаренные экстракты (исследуемые и модельные) с помощью капилляра (мик
ропипетки шли микрошприца) количественно наносят на пластинку на расстоянии 2 см от края,
трижды обмывая пробирку 2—3 каплями гексана. Экстракты наносят в одну точку так. чтобы
диаметр пятна не превышал 0,5 см.
Пластинку с нанесенными растворами помещают в камеру для хроматографирования, на дно
которой налит гексан на высоту 0.5 см, не менее чем на 30 мин до начала хроматографирования.
Край пластики с нанесенными растворами должен быть погружен в гексан не более чем на 0,5 см.
После того как гексан поднимается на 10 см, пластинку вынимают из камеры и помещают в
сушильный шкаф на 5 мин при температуре 30 ’С. Далее пластинку опрыскивают из пульвериза
тора проявляющим раствором и облучают ультрафиолетовым светом с помощью ртутно-кварцевой
лампы в течение 10—15 мин. Пластинки следует располагать на расстоянии 20 см от источника
света. При наличии ядохимикатов в пробах на пластинке проваляются пятна серо-черного цвета.
При слабом прояаленни пятен пластинку выдерживают 1—2 мин над паром, вторично опрыски
вают и облучают.
2.3.4. Обработка результатов
Для определения наличия в пробе ядохимикатов сравнивают пятна, полученные при анализе
исследуемогообразца, с пятнами модельных растворов. При этом учитывают, что на модельных пробах
ядохимикаты располагаются в следующем порядке, снизу вверх: гексахлоран (а-иэомер R, = 0.2 и у-
изомер= 0.27), 4.4’-ДДТ (основное пятно Я, = 0,38), 2,4-ДДТ (Я, = 0,57), гепгахлор (с Я, = 0.76).
108