ГОСТ 17290-71 С. 5
колбы комические по ГОСТ 25336, с нормальными шлифами вместимостью 250 и 500 см1;
колбы Бунзена по ГОСТ 25336, вместимостью 500 см3;
воронки Бюхнера по ГОСТ 9147 (№ 2 или 3);
пластинки стеклянные размером 90 х 120 х 1 мм;
ступки и пестики фарфоровые по ГОСТ 9147, диаметр ступки 110—140 мм;
воронки химические по ГОСТ 25336;
установка для оттопки растворителей —вакуумротационныЙ испаритель;
цилиндры мерные по ГОСТ 1770;
пипетки с делениями по ГОСТ 29227, вместимостью 1, 5 и 10 см3;
кюветы эмалированные размером 28 х 23 см;
набор сит 100 и 150 меш;
груша резиновая;
эфир петролейный поТУ 6—02—1244с температурой кипения 40—70 ’С или нормальный гексан;
эфир диэтиловый, перегнанный при температуре 34—36 ‘С;
ацетон но ГОСТ 2603, х. ч„ высушенный над MgS04 и перегнанный при 56 ’С;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220;
натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х. ч.;
кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см3;
двуокись кремния для люминофоров (ч.) или окись алюминия для хроматографии (нейтраль
ная) II степени активности (растертая в ступке);
фракция, оставшаяся на сите в 150 меш после последовательного просеивания через сита в
100 меш (размер отверстий 0,147 мм) и 150 меш (размер отверстий 0.104 мм), пропитанная кон
центрированной серной кислотой;
кальций сернокислый по ГОСТ 3210, ч. д. а., высушенный при температуре 160 *С в течение
48 ч, хранят в банке с притертой пробкой;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*;
смесь этилового эфира с нормальным гексаном 15:85;
перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929. х. ч.;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, свежеперекристаллизованное;
аммиак водный по ГОСТ 3760;
ДДТ технический;
гексахлоран технический;
гептахлор.
(Измененная редакция, Изм. № 5).
2.3.2. Подготовка к испытанию
Для приготовления насыщенного раствора безводного сернокислого натрия в серной кислоте
навеску 100 г безводного сернокислого натрия растворяют в I дм3серной кислоты.
Для приготовления окиси алюминия или двуокиси кремния, пропитанной серной кислотой,
две весовые части окиси алюминия или двуокиси кремния помещают в фарфоровую ступку,
заливают одной объемной частью серной кислоты и тщательно перемешивают. Смесь готовят
непосредственно перед употреблением.
Для приготовления стандартных растворов ДДТ, гексахлорана, гептахлора концентрацией
1 мг/см3навески указанных веществ массой 10 мг (в пересчете па чистое вещество) растворяют в
10 см3гексана. Раствор хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке не более I мес.
Для приготовления проявляющего реактива навеску 0,1 г азотнокислого серебра растворяют в
2 см3 аммиака и доводят объем до 50 см3 ацетоном. Затем добавляют 0.1 см3 пергидроля. На
пластинку размером 9х 12 см расходуется 8—10 см3раствора. Проявляющий реактив готовят вдень
испытания.
Для приготовления хромовой смеси навеску 10 г двухромовокислого калия, размельченного в
порошок, добавляют в фарфоровую чашку со НЮсм3 концентрированной серной кислоты (плот
ность 1,84 г/см3); смесь осторожно нагревают на водяной бане до полного растворения порошка.
Для приготовления хроматографической колонки дня анализа, колонку заполняют на высоту
1см стеклянной ватой. Затем в колонку вносят на высоту 2.5 см просеянную окись алюминия или
двуокись кремния, после этого колонку заполняют через воронку еще на высоту 2,5 см, не
утрамбовывая, комочками окиси алюминия или двуокиси кремния, пропитанными серной кисло
той. При заполнении колонки каждый слой последовательно промываютсмесью диэтилового эфира
с гексаном (всего 20—30 см3).
* ВРоссийской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.
107