ГОСТ 18635-73 С. 6
Во время опыта на манометре, установленном перед поглотительной склянкой для аммиака,
поддерживают давление 98,1 Па регулированием оттока воды из газометра. В газометре при этом
создастся разрежение, необходимое для того, чтобы выделяющийся газ преодолел сопротивление
улавливающей аппаратуры.
(Измененная редакция, Изм. Ns 1» 2).
4.3. В течение опыта в рабочей тетради каждые 5 мин записывают температуру секций печей
коксования и пиролиза, количество и температуру газа в газометре.
К концу опыта в газометре уравнивают давление с атмосферным, чтодостигается регулированием
оттока воды из газометра, после чего закрывают зажимы на шланге, отводящем воду из газометра,
манометре и шланге, соединяющем поглотительную систему с газометром, определяют объем выде
лившегося газа по объему раствора, вытекшего из газометра, и записывают барометрическое давление.
4.4. После окончания опыта отсоединяют фильтр для улавливания смолы от остальной
поглотительной аппаратуры и вынимают термометр из печи с ватным фильтром. Реакционную
трубку вместе со вставкой и фильтром вынимают из печей и, положив на лист толстого асбеста,
отсоединяют кварцевую вставку и фильтр. Реакционную трубку плотно закрывают резиновой
пробкой во избежание выгорания кокса и охлаждают до комнатной температуры, затем выдержи
вают в течение 20 мин в открытом состоянии и взвешивают на технических весах.
Кварцевую вставку и фильтр охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе. Всю
поглотительную аппаратуру разъединяют и оставляют открытой на 20 мин на воздухе, кроме U-
образных трубок с хлористым кальцием и активированным углем, которые выдерживают в
открытом состоянии в эксикаторе. Затем кварцевую вставку, фильтр, поглотительные склянки,
U-образные трубки с хлористым кальцием и трубки с активированным утлсм взвешивают на
аналитических весах с точностью до 0,0002 г.
Из кварцевой трубки извлекают насадку и коксовый остаток. Трубку и насадку помещают в
трубчатую печь, нагретую до 700—800 *С, для выжигания графита и мелких кусочков кокса; вставку’
и фильтр, освобожденный от ваты, прокаливают в той же печи.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. В ы х о д к о к с а определяют по массе коксового остатка в кварцевой трубке.
Выход кокса (X ) в процентах вычисляют по формуле
(тг- /и,) -100
т’
где т2— масса кварцевой трубки с коксовым остатком после опыта, г;
/л, — масса кварцевой трубки до загрузки пробы, г;
т —масса навески угля, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
расхождение между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать
0,5 % абс.
5.2. Вы х о д с м о л ы определяют по изменению массы вставки, фильтра и массе легких
смоляных погонов, извлеченных эфирох< из поглотительного раствора для аммиака.
Выход легких смоляных погонов определяют следующим образом: поглотительный раствор
для аммиака из поглотительной склянки переводят иделительную воронку вместимостью 25 см3, а
поглотительную склянку тщательно промывают небольшими порциями (по 1,5—2 см3) петролей-
ного эфира. Промывание производят 2—3 раза до полного растворения смоляных продуктов,
переводят эфир в ту же делительную воронку и перемешивают взбалтыванием с поглотительным
раствором. Поглотительный раствор изделительной воронки осторожно декантируют в коническую
колбу вместимостью 250 см3и сохраняют для дальнейшего определения аммиака. Поглотительную
склянку промывают до нейтральной реакции небольшими порциями дистиллированной воды,
промывая этой же водой и эфирные вытяжки в делительной воронке.
Промывные воды переводят в ту же колбу с поглотительным раствором. Эфирные вытяжки
переводит в предварительно взвешешгую коническую колбу вместимостью 25 см3. Петролейный
эфир отгоняют из колбы под вакуумом (водоструйный насос) при охлаждении колбы липом,
пропуская через нее осушенный воздух. Для этой цели служит прибор, изображенный на черт. 3.
После отгонки эфира колбу тщательно вытирают снаружи и взвешивают.