ГОСТ 18635-73 С. 4
Улавливание паров влаги производят после каждой поглотительной склянки в U-образных
трубках, заполненных свежепрокаленным хлористым кальцием, измельченным до 3—5 мм.
Трубки с хлористым кальцием и трубки с активированным углем в период между опытами
должны храниться закрытыми в эксикаторах с осушающим веществом.
Поглотительные склянки с растворами должны быть также закрыты.
Газ собирают в стеклянный газометр вместимостью 10—20 дм3, предварительно заполненный
насыщенным раствором хлористого натрия.
Перед сборкой установки всю поглотительную аппаратуру открывают и взвешивают на
лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104 со случайной погрешностью взвешивания
не более 0,0002 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1,2).
3.2. З а г р у з к а к в а р ц е в о й т р у б к и п р и п р о в е д е н и и и с п ы т а н и я в п я
ти с е к ц и о н н о йп е ч и
3.2.1 Из аналитической пробы отбирают навеску угля массой 20 г, взвешенную со случайной
погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Одновременно из той же пробы берут навеску для определения влаги по ГОСТ 11014.
Навеску угля количественно переносят в вертикально поставленную реакционную трубку,
затем на расстоянии 320 мм от запаянного конца трубки помещают кружок из прокаленного асбеста,
плотно прилегающий к трубке по диаметру. За асбестом кружком помещают насадку из фарфоровых
бус, второй кружок из прокаленного асбеста, плотно придвигая его к насадке, и на расстоянии 50
мм от открытого конца трубки диафрагму из прокаленного асбеста с отверстием в центре
диаметром 3 мм.
Перед загрузкой угля реакционную трубку, асбестовые кружки, диафрагму и насадку взвеши
вают на технических весах с точностью до 0,01 г. Затем в трубку помещают кварцевую вставку так,
чтобы сс широкая часть находилась на расстоянии 50 мм от открытого конца кварцевой трубки
и плотно прилегала к диафрагме, находящейся в трубке К кварцевой вставке присоединяют
фильтр для улавливания смолы.
Уголь в реакционной трубке распределяют ровным слоем длиной 320 мм от запаянного конца
осторожным поворачиванием трубки в горизонтальном положении вокруг оси до тех пор, пока
проба не займет требуемого положения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. З а г р у з к ак в а р ц е в о йт р у б к ип р ип р о в е д е н и ии с п ы т а н и яв
о д н о с е к ц и о н н о й п е ч и
3.3.1. Из аналитической пробы отбирают навеску угля массой 20 г и одновременно определяют
влагу, как указано в п.3.2.1.
Навеску угля количественно переносят в вертикально поставленную реакционную трубку.
Перед загрузкой пробы реакционную трубку с насадкой взвешивают на технических весах со
случайной погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
Уголь в реакционной трубке располагают ровным слоем длиной 160 мм от запаянного конца
осторожным поворачиванием трубки в горизонтальном положении и при помощи кружка из белой
жести, укрепленного на стальной проволоке. В реакционную трубку помещают насадку из фарфо
ровых бус на расстоянии 50 мм от угольной загрузки и кварцевую вставку, к которой присоединяют
фильтр для улавливания смолы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. С б о р к а у с т а н о в к и и п р о в е р к а ес на г е р м е т и ч н о с т ь
3.4.1. Установку собирают по схеме, приведенной на черт. 1 (при проведении испытания в
пятисскционной печи манометр перед поглотительной склянкой для аммиака нс устанавливают).
Всю аппаратуру соединяют встык при помощи эластичных резиновых шлангов диаметром 5 мм.
После сборки установки ее испытывают на герметичноегь, для чего всю систему подсоединяют
к газометру и открывают винтовой зажим на шланге, отводящем воду из газометра (при закрытом
манометре). При наличии герметичности вьггекание воды быстро прекращается. Если же вода
продолжает вытекать, необходимо найти место неплотного соединения и устранить негерметич-
ность.
Затем газометр отсоединяют от поглотительной аппаратуры, полностью вытесняют из него
воздух, заполняя насыщенным раствором хлористого натрия, после чего снова присоединяют к
последней по ходу газа U-образной трубке с активированным углем. Затем отсоединяют реакцион
ную трубку с вставкой и фильтром. Поглотительную склянку для аммиака со стороны входа газа