С. 6 ГОСТ 19816.2-74
3.5. Построение градуировочных графиков
.7.5./. Построение градуировочного графика для определения
массовой доли меди
В делительную воронку наливают 50 см* воды, вводят пипеткой
10 см® контрольного раствора меди, добавляют 2 см3 концентри
рованной азотной кислоты, бросают кусочек бумаги конго крас
ный и прибавляют по каплям концентрированный аммиак до пере
хода синей окраски бумажки в красную
После этого наливают еще I см3 концентрированного аммиака
и 15 мл раствора диэтнлдитнокарбамата натрия.
Воронку закрывают стеклянной пробкой и встряхивают в тече ние
2 мин. После этого наливают 40 см3 хлороформа или четырех-
х.юрнстого \глсрода и экстрагируют окрашенный комплекс, встря
хивая коронку в течение 4 5 мня. После разделения слоев ниж
ний сливают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Затем содер
жимое делительной воронки повторно экстрагируют 40 см1 хлоро
форма или четыреххлористого углерода, встряхивая воронку в те
чение 2—3 мин. Нижний слой сливают в ту же мерную колбу и не
достающий до метки объем дополняют хлороформом или четырех-
хлорнстым углеродом. Полученный таким образом окрашенный
раствор содержит 0,000001 г меди и 1 см3 раствора.
Для построения градуировочного графика наливают из бюретки
с ценой деления 0,05 см3 5,0; 10, 15, 20 и 25 см3 окрашенного
раствора, наливают в мерные колбы вместимостью 25 см3, доли
вают до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом и
фотометрируют в фотоэлектроколорнметре в кюветах с толщиной
поглощающего свет слоя жидкости 50 мм и синим светофильтром по
п. 3.2
Для сравнения в другие кюветы наливают дистиллированную
воду.
Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат
показания прибора за вычетом показания контрольного анализа,
а по оси абсцисс — количество меди в граммах.
Контрольный анализ проводят, фотометрнруя растворы, по
лученные при повторении всех операций с такими же количества
ми реактивов и воды, как и при построении градуировочного
графика, но без введения контрольного раствора меди.
(Измененная редакция. Изм. Ля 1).
3.5.2.Построение градуировочного графика для определения
массовой доли железа
В мерные колбы вместимостью 100 см1 наливают по 20 см3
воды, н из бюретки с иеной деления 0.02 см3 наливают 0,5; 1.0;
1,5; 2.0; 2.5; 3.0; 3.5 и 4.0 см:; контрольного раствора железа. В
колбы бросают по кусочку бумаги конго красный и прибавляют из
бюретки по каплям раствор аммиака с массовой долей 10% до сннс-
снреневой окраски бумаги. После этого наливают по 5 см3