С.
4 ГОСТ I#816.2—74
К золе добавляют (2,0л:0,1) г бисульфата калия, взвешенного
с погрешностью не более 0,01 г, и чашку снова помещают в му
фельную печь. Сплавление считают законченным через 5—10 мни.
когда содержимое чашки станет жидким и прозрачным.
Если сплан остается непрозрачным, необходимо продолжить-
сплавление, добавив еще 2—3 г бисульфата калия.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
2.2.2. При анализе эмульсионных каучуков к полученному обмы
лившемуся остатку добавляют 1 см1 раствора азотнокислого маг
ния с массовой долей 20%.слегка упаривают раствор и вновь поме
щают в муфельную печь. Через 5 мин п чашку добавляют еще 1 см*
раствора азотнокислого магния, упаривают 1—2 мин и ставят п му
фельную печь до получения белого осадка.
(Измененная редакция, Изм, ЛЬ 2).
3. ПРОВЕДЕНИИ АНАЛИЗА
3 1 В охлажденную чашку, содержащую золу, наливают 20 см*
3 н. раствора серной кислоты и нагревают до полного растворения
осадка, затем содержимое чашки переносят в стакан вместимостью
250 ом1, смывая порциями по 5 смя дистиллированной поды. В
раствор, находящийся в стакане, добавляют 2 см’ концентрирован
ной азотной кислоты и нагревают его до кипения.
По охлаждении в стакан помещают кусочек бумаги конго крас
ный и прибавляют при перемешивании по каплям концентрирован
ный аммиак до изменения окраски бумаги из синей в красную.
После этого прибавляют сше 1 см3 аммиака и дают раствора
кинет», в течение 1—2 мин.
После охлаждения осадок гидроокисей железа и гитана отфиль
тровывают через бумажный фильтр, собирая фильтрат » делитель
ную коронку вместимостью 250 см*.
Осадок промывают пять-шесть раз растоором аммиака с мас
совой долей I % порциями по 5 см’, затем о фильтрат добавляют
такое количество раствора аммиака с массовой долей 1%, чтобы
обший объем в делительной воронке составлял не более 500 см1.
3.2. О прсд ел е н ке м а с с о в ой долимс ди
В делительную воронку с фильтратом наливают 5 сч! раствора
днэтилднтнокарблмата с массовой долей 0.1% натрия, воронку
закрывают стеклянной пробкой и энергично встряхивают ч течение
2 мни. После этого н воронку наливают 15 см* хлоро
форма или чотыреххлорнстого углеродаи окрашенный комплекс
экстрагируют, встряхивая иоронку п течение 4 мни. После разде
ления слоев нижний слой сливают в мерную колбу вместимостью
25 см3, следя за тем, чтобы носик воронки был сухим. Затем со
держимое воронки повторно экстрагируют 10 см3 хлороформа или
четыреххлорнстого углерода, встряхивая воронку и течение 2 мин.