С. 34 ГОСТ 20851.2-75
привали к уменьшению первоначального объема в два раза, необходимо
использовать систему обратного конденсировании. После окончания гидро
лиза восстанавливают первоначальный объем путем добавления волы.
П р и м с ч а и и е. Если фосфор присутствует только в форме орто
фосфатов, то гцдролиз можно нс проводить.
5.3. О с а ж д е н и е
Осаждение проводят в вытяжном шкафу. Осторожно, без перемешивания,
к содержимому колбы добаатяют 100 см5 осаждающего реагента (и. 3.7.5,
раствор £) из мерного цилиндра. Накрывают колбу часовым стеклом и
сразу же помешают на горячую плитку (п. 4.4) (75—80 ’С), нагревают в
течение 10 мин, доводят до кипения и кипятят в течение 30 с. Затем снимают
колбу с плиты и дают остыть в течение 30 мин. Крутообразными движениями
псрсме шнваюг содержимое колбы 3—4 раза во время охлаждения. Дают осадку
осесть.
5.4. В з в е ш и в а н и ет и г л я
Выдерживают фильтрующий тигель (п. 4.2) в печи (п. 4.3) при темпера
туре (250*5) "С до постоянной массы. Охлаждают в эксикаторе (п. 4.5).
содержащем силикагель. Взвешивают тигель с точностью до 0.0001 г.
5.5. Ф и л ь т р о в а н и еи п р о м ы в а н и е
Раствор нал осадком фильтруют при помощи вакуума через фильтрую
ший тигель (и. 4.2). Осадок промывают путем декантации пятью порциями
воды объемом 30 см5 каждая. Оставшийся осадок количественно переносят в
фильтрующий тигель. Промывают четырехкратно водой, обращая внима ние
на то, чтобы вода каждый раз была полностью удалена. Оставляют
включенным вакуум-насос до тех пор, пока нс профильтруется весь избыток
жидкости.
5.6. В ы с у ш и в а н и еи в з в е ш и в а н и е
Внешнюю сторону тигля вытирают фильтровальной бумагой. Высушив»
ют тигель в печи (п. 4.3) при температуре (25(к5) *С до постоянной массы в
течение 15—30 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе (и. 4.5), содержащем
силикагель в хорошем состоянии, затем переносят тигель на весы н сразу
же взвешивают с точностью до 0,0001 г.
5.7. П р о в е р к ар е а к т и в о в
Для каждой серии определений проводят холостой опыт, используя
только реактивы и растворы в тех же объемах, которые использовались дли
экстракции (нитратный раствор и т.д.).
5.8. К о н т р о л ь н ы йо п ы т
Для проверки правильности метода рекомендуется провешить контроль
ный опыт. Эту проверку проводят, используя аликвотную часть раствора
однозимешенного ортофосфата калия, содержащего 10 мг пснтоксида фос
фора.