Стр. 6 ГОСТ 22221.2—7А
руют через тампон из ваты, доливают водой до объема 1000 мл
и перемешивают;
промывную жидкость; готовят следующим образом: 15 мл
раствора бета-пафтохинолина доливают водой до объема 1000 мл;
ангидрид молибденовый;
стандартный раствор молибдена; готовят, как описано в п. 2.1.1.
3.2. Проведен ие а н а л и з а
3.2.1.Навеску оловянного концентрата массой 0,5—1 г (в зави
симости от содержания вольфрама) помещают в фарфоровый ти
гель на уплотненный слой мслконарезанной фильтровальной бу
маги и прокаливают в муфельной печи в течение 15 мин вна
чале при 400—500*С, а затем при 650—700°С. Содержимое тигля
охлаждают, растирают стеклянным пестиком, перемешивают с
4-кратным количеством безводного углекислого натрия, уплотня
ют путем легкого постукивания дна тигля о стол и покрывают
слоем 1—1,5 г углекислого натрия. Снова помещают тигель в му
фель и спекают при 750—800°С в течение 40 мин. Спек охлаж
дают, переносят в стакан вместимостью 300 мл, приливают 150 мл
воды и кипятят до полного разрушения спека. Содержимое стака
на охлаждают и медленно при перемешивании приливают 10 мл
раствора хлористого магния. Раствор с осадком переносят в мер
ную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки н пере
мешивают.Раствор фильтруют через двойнойплотный сухой
фильтр, отбрасывая первую порцию фильтрата. Отбирают 200 мл
фильтрата в стакан вместимостью 400 мл и подкисляют по мети
ловому оранжевому по каплям разбавленной 1:1 серной кисло
той, приливая в избыток 3—4 капли. Раствор хипятят до удале
ния углекислоты, охлаждают до 60—70°С. приливают 15 мл рас
твора бета-нафтохинолина и перемешивают. Раствор отстаивают
до полнойкоагуляции осадка, затем фильтруют через плотный
беззольный фильтр и осадок на фильтре промывают 2—3 раза
промывной жидкостью. Фильтр с осадком помешают в стакан, в
котором производилось осаждение, прибавляют 1 г хлористого
аммония, 30 мл разбавленного 1: 1 аммиака и нагревают до рас
творения осадка (длительного нагревания следует избегать, так
как при этом может выпасть осадок). Полученный раствор филь
труют от остатков фильтра, которые промывают разбавленным
1: 1 аммиаком. Фильтрат нагревают для удаления основной части
аммиака и подкисляют по метиловому оранжевому разбавленной 1:
I серной кислотой, приливая ее по каплям. Добавив в избыток 3—4
капли разбавленной 1:1 серной кислоты, доливаютобъем
раствора до 100 мл, приливают 10 мл раствора бета-нафтохннолн-
на и перемешивают. Раствору дают отстояться до полной коагу
ляции осадка, фильтруют через плотный беззольный фильтр и
осадок на фильтре промывают 8—10 раз промывной жидкостью.
18