Cip.
4 ГОСТ J U IU - И
2.2.4. При содержании молибдена в оловянных концентратах
свыше 0.25% дли его определении в мерную колбу вместимостью 50
мл отбирают от того же раствора, что и для определения со
держания вольфрама, аликвотную часть 10 мл, приливают 2,5 мл
винной кислоты и нейтрализуют по лакмусу разбавленной I :2
серной кислотой, приливая ее в избыток 8 мл. Раствор охлажда
ют и последовательно при перемешивании приливают 2 мл серно
кислой меди, б мл тиомочевины, 2,5 мл роданистого аммония, до
ливают водой до метки и перемешивают.
Через 10 мни измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом
пропускания 457 нм и кювету с оптимальной толщиной поглоща
ющего свет слоя раствора.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Содержаниемолибдена устанавливают по градуировочному
графику.
2.2.5. Для построения градуировочного графика для молибде
на в мерные колбы вместимостью по 50 мл отмеривают бюреткой
О; 0,1; 0,2; 0.4; 0,6; 0,8 и 1 мл стандартного раствора молибдена,
приливают по 10 мл раствора едкого натра и далее проводят ана лиз.
как указано в п. 2.2.4.
По полученным средним значениям оптической плотности рас
творов и известным содержаниям молибдена строят градуировоч
ный график.
2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.3.1.Содержание вольфрама (X) в процентах вычисляют по
формуле
где т — масса вольфрама, найденная по градуировочному графи
ку> г;
киj — масса навески, соответствующая аликвотной части рас
твора, взятой для определения вольфрама, г;
/л2— массамолибдена,найденнаяпоградуировочному
«•рафику, г;
т 3— масса навески, соответствующая аликвотной части рас
твора, взятой для определения молибдена, г;
0,015 — значение величины, на которую повышается содержание
вольфрама от каждого процента содержания молибдена.
2.3.2.Допускаемое расхождение между результатами парал
лельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не
должно превышать значений величии, указанных в табл. 2.
16