ГОСТ 22221.2—7* Стр. 3
2.2.2. Навеску концентрата помешают в фарфоровый тигель и
прокаливают при 650—700Х в течение 20—30 мин. Остывшую
навеску переносят в железный тигель, добавляют 2 г едкого нат
ра н нагревают на краю открытой муфельной печи или на элек
троплитке до полного обезвоживания и расплавления щелочи. Со
держимое тигля слегка охлаждают, прибавляют 3—4 г перекиси
натрия и сплавляют в муфельной печи гари температуре 700—
750*С. Плав охлаждают и выщелачивают в 80 мл воды. Если рас
твор окрашен в зеленый цвет, приливают 5—6 капель перекиси
водорода и кипятят в течение 3—5 мин. Если в растворе заметен
фиолетовый оттенок, вызванный наличиеммеди,прибавляют
несколько капель формалина и кипятят в течение 5 7 мин.
Раствор с осадком после охлаждения переносят в мерную кол
бу вместимостью, указанной в табл. 1. доливают до метки водой,
перемешивают и фильтруют через плотный сухой фильтр, отбра
сывая первые порции фильтрата.
Отбирают от раствора аликвотную часть, указанную в табл. 1,
в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают раствор едкого
натра до объема 20 мл, затем 2.5 мл раствора роданистого ам
мония, 20 мл разбавленной 2:1 соляной кислоты, перемешивают
и тщательно охлаждают. Далее по каплям приливают раствор
треххлористого титана до появления желтовато-зеленой окраски
раствора и оставляют на 2—3 мин. К раствору еще приливают 10
капель раствора треххлористого титана, доливают водой до метки
и перемешивают.
Во избежание длительныхинтерваловв последовательном
прибавлении реактивов одновременно следует обрабатыватьнс
более няти-шести проб.
Через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом
пропускания 410 нм и кювету с оптимальной толщиной поглоща
ющего свет слоя раствора.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Содержание вольфрама устанавливают по градуировочному
графику.
2.2.3. Для построения градуировочного графика в мерные кол бы
вместимостью по 50 мл отмеривают 0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2;
1,4; 2 и 3 мл стандартного раствора вольфрама, приливают
раство-р едкого натра до объема 20 мл и далее продолжают ана
лиз, как указано о п. 2.2.2. Для построения градуировочного
графика берут среднее арифметическое результатов трех изме
рений оптической плотности каждого раствора.
По полученным средним значениям оптической плотности рас
творов и известным содержаниям вольфрама строят градуировоч
ный график. ,
15