ГОСТ Р ИСО 16200-1—2007
Колонка газового хроматографа должна позволять разделять аналиты от других компонентов.
Подходящими примерами являются колонки из кварцевого стекла размерами 50 м х 0,22 мм с непод
вижной фазой ВР-1 или ВР-10. Толщина слоя неподвижной фазы составляет от0,5 до 2.0 мкм. Обычны ми
условиями работы этих колонок может быть режим программирования температуры от 50 °С до 200
°С. скорости нагрева 5 °С/мин и расходе гелия, используемого в качестве газа-носителя, от 0.7 до 0.8
мл/мин. Примеры эквивалентности газохроматографических неподвижных фаз приведены в
приложении В.
5.6 Автоматическое пробоотборное устройство
Серийно выпускаемые автоматические пробоотборные устройства, оснащенные кюветами для
жидкостного охлаждения проб, используемые для анализа летучих растворителей.
5.7 Мерные колбы 1-го класса точности, известной вместимости, используемые для приготовле
ния градуировочных растворов смесей (см. 4.4).
5.8 Газонепроницаемые микрошприцы вместимостью 1.0 мл и 10 мкл с ценой деления 0.1 мл и
0,1 мкл соответственно.
5.9 Расходомер пузырькового типа илидругое подходящееустройство измерения расхода насоса
для отбора проб. Расходомер должен быть поверен.
П р и м е ч а н и е — Применение неповеренных расходомеров для градуировки насосов может привести к
систематической погрешности до нескольких десятков процентов.
6 Отбор проб
6.1 Градуировка насоса
Используя шкалу насоса, регулируют расход через типовую сорбционную трубку вместе с подсое
диненной к ней трубкой так, чтобы рекомендуемый объем пробы отбирался за установленное время.
Расходнедолжен превышать200 мл/мин (см. приложение Си [18]). Объем пробы недолжен превышать
объема «проскока» (см. 6.2 и приложение С). Насос градуируют с использованием подходящего внеш
него поверенного расходомера (см. 5.9). На одном конце поверенного расходомера поддерживают
атмосферное давление для обеспечения правильной работы. Дополнительная информация по
калибровке насоса приведена в [4].
6.2 Общие положения
Выбирают пробоотборное устройство, подходящее для отбираемого соединения или смеси сое
динений. Типы сорбентов приведены в приложении А. Опубликованные методы отбора и анализ проб
конкретных
Л
ОС приведены в таблицах 1 и2. В [2] и (12] приведена информация по соответствующему
расходу и рекомендуемому времени отбора пробдля конкретных
Л
ОС. Для большинства
Л
ОС при отбо ре
пробы используютсясорбционные трубки стандартных размеров (см. 5.1), через которые может быть
пропущен объем воздуха не менее 10 л без «проскока». Для некоторых более летучих
Л
ОС гарантиро
ванный объем пробы может быть значительно меньше, а сорбционная трубка для градуировки - не
иметь сорбционной емкости для отбора в течение 8 ч. В этом случае среднее взвешенное за 8 ч значе ние
массовой концентрации может быть получено по результатам двух или более последовательных
отборов проб, или может быть использована сорбционная трубка большего размера.
Отламывают оба конца сорбционной трубки для отбора проб таким образом, чтобы диаметр полу
чившихся отверстий составлял не менее половины внутреннего диаметра трубки. Сорбционную трубку
устанавливают в защитныйдержатель и с помощью соединительной трубки подсоединяют к насосудля
отбора проб (в выключенном состоянии) так. чтобы контрольная секция (50 мгсорбента) располагалась
ближе к насосу.
Приотборе проб на рабочем местеукрепляют пробоотборноо устройство1>в зонедыхания (всоот
ветствии с ЕН 1540). При отборе проб в производственном помещении выбирают соответствующее
фиксированное место для установки пробоотборного устройства. В любом случае пробоотборное
устройство должно быть укреплено в вертикальном положении для сведения к минимуму неравномер
ного распределения сорбента в трубке.
Включают насос и начинают отбор проб. При включении насоса фиксируют время включения и
расход воздуха или регистрируют показания по шкале насоса. По окончании отбора проб отмечают и
11 Для оценки среднесменных предельно допустимых концентраций.
6