ГОСТ Р ИСО 16200-1—2007
4.4.5 Раствор, содержащий приблизительно 1 мг/мл газообразных компонентов
Для газов, например оксидаэтилена, градуировочный раствор с высоким значением массовой кон
центрации может быть приготовлен следующим образом. При атмосферном давлении получают чистый
газ заполнением небольшого пластикового мешка из газового баллона. Газонепроницаемым микрош
прицем {см. 5.8) отбирают 1мл чистого газа и закрывают клапан шприца. В виалу1>подходящей вмести
мости вводят 2 мл растворителя для проведения десорбции и закрывают крышку. Конец иглы шприца
вводят через мембранную крышку в растворитель. Клапан шприцаоткрываюти слегка перемещают пор
шень. чтобы ввести растворительдлядесорбции в шприц. При растворении газа в растворителедляде
сорбции создается вакуум, и шприц заполняется растворителем. Раствор возвращают в виалу. Шприц
промывают полученным раствором дважды, и смывы помещают в виалу. Массу добавленного газа вы
числяют с использованием газовых законов (1 моль газа при нормальных условиях занимает объем
22,4 л).
4.4.6 Раствор, содержащий приблизительно 10 мкг/мл газообразных компонентов
Для газов, например оксида этилена, градуировочный раствор с низким значением массовой кон
центрации может быть приготовлен следующим образом. При атмосферном давлении получают чистый
газ заполнением небольшого мешка из пластика илидругого инертного материала из газового баллона,
отбирают газонепроницаемым микрошприцем (см. 5.8) 10 мкл чистого газа и закрывают клапан шприца. В
виалу подходящей вместимости вводят 2 мл растворителя для проведения десорбции и закрывают
крышку. Конец иглы шприца вводят через мембранную крышку в растворитель. Клапан открывают и
слегка перемещают поршень, чтобы ввести растворитель для десорбции в шприц. При растворении
газа в растворителедля десорбции создается вакуум, и шприц заполняется растворителем. Раствор по
мещают в виалу. Шприц промывают полученным раствором дважды, исмывы помещают в виалу. Массу
добавленного газа вычисляютс использованием газовых законов (1 моль газа при нормальных условиях
занимает объем 22.4 л).
4.5 Градуировочные газовые смеси
Приготавливают градуировочные газовые смеси (для 4.6 и приложения С) с известными значения
ми массовой концентрации определяемого(ых) соединения(й) стандартизованными методами. Для это
го подходят методы, приведенные в [14]. [15] и [16]. Если методика приготовления не применяется в
условиях, которые позволяют установить непрерывную прослеживаемость получаемых значений мас
совой концентрации к первичным эталонам, то полученные значения должны быть подтверждены неза
висимым методом.
4.6 Сорбционные трубки для градуировки, используемые для определения эффективнос
ти десорбции (для 7.5)
Сорбционные трубки для градуировки подготавливают путем прокачивания через чистые сорбци
онные трубки точно известного объема градуировочной газовой смеси, например с помощью насоса и
регулятора массового расхода. При этом объем отобранного воздуха недолжен превышать объем «про
скока» для системы аналит — сорбент (см. приложение С). После прокачивания градуировочной газо
вой смеси сорбционную трубку отсоединяют и герметично закрывают.
Если получение градуировочных газовых смесей практически невыполнимо, то сорбционные труб
ки для градуировки могут быть приготовлены путем введения в чистые сорбционные трубки жидкости с
помощью шприца при условии, что точность методики введения устанавливается с использованием ме
тодик. которые при введении шприцем позволяют получить значения массовой концентрации, просле
живаемые к первичным эталонам массы и(или) объема, или точность может быть подтверхщена
с помощью независимой методики.
Сорбционныетрубкидля градуировки подготавливают путем введения с помощью шприца аликвот
градуировочных растворов (см. 4.4) точно известной массы или объема в чистые сорбционные трубки.
Сорбционную трубку подсоединяют к тройнику, один из концов которого снабжен мембранной крышкой
или устройством ввода проб газового хроматографа, через которое продувают инертный газ-носитель
при расходе 100 мл/мин. Вводят шприцем аликвоты от 1до 4 мкл градуировочного раствора через мем
бранную крышку и продувают газ-носитель в течение 5 мин. Затем трубку отсоединяют и герметично за
крывают.
’> Небольшой пузырек с мембранной крышкой, используемый при газохромагографическом анализе.
4