ГОСТ Р ИСО 16200-1—2007
3 Сущность метода
Определенный объем воздуха прокачивают через одну (или более) сорбционные трубки, соеди
ненные последовательно; подбирают соответствующий сорбент (или сорбенты) для определения сое
динения или смеси соединений. Если выбраны подходящие сорбенты, то
Л
ОС удерживаются
сорбционной трубкой и, таким образом, удаляются из прокачиваемого потока воздуха. Собранный пар
десорбируется при обработке сорбента растворителем (обычно сероуглеродом), и полученный раствор
анализируют на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным, масс-спектрометрическим илидру
гим селективным детектором.
4 Реактивы и материалы
При проведении анализа используютхимические реактивы, квалификации «чистый для анализа».
4.1
Л
етучие органические соединения
Широкий набор
Л
ОС необходим в качестве роактивов. используемых для проведения калибров
ки1’.
4.2 Растворитель для десорбции
Для целей десорбирования или элюирования используют растворитель, обычно сероуглерод (для
хроматографии). Он не должен содержать соединений, которые элюируются вместе с определяемыми
соединениями. Втаблицах 1и 2 приведены рекомендуемые растворителидля десорбции индивидуаль
ных паров (см. 7.5).
При необходимости (см. примечание 2) в растворительдлядесорбции должно бытьдобавлено со
ответствующее количество модифицирующего вещества для получения гомогенного раствора десор
бированных проб. Обычно для этой цели используется диметилформамид.
П р и м е ч а н и я
1 Для десорбирования неполярных соединений с активированного угля обычно рекомендуется использо
вать сероуглерод. Для полярных соединений и смесей полярных и неполярных соединений не существует идеаль
ного универсального растворителя для десорбции. В качестве элюентов используют дихлорметан.
метанол, высшие спирты, диметилформамид и ацетонитрил по отдельности, в смеси друг с другом или с
сероуглеродом. В методах с кодами 07 и 100 по классификации OSHA"’ (1). а также в методах с кодами
1301.1400,1401. 1402 и 1403 по классификации NIOSH1’ (2) для кетонов и спиртов приведены примеры
подходящих растворителей для десор бции, отличных от чистого сероуглерода.
2 Использование сероуглерода в качестве растворителя для десорбции может привести к ошибкам, если по
лярные соединения отбирают при высокой влажности воздуха. Полярные соединения могут растворяться не толь ко
в сероуглероде при проведении десорбции, но и в парах воды, которые сорбируются с пробой а достаточных
количествах.
4.3 Сорбенты
4.3.1 Активированный уголь
Серийно выпускаются трубки, заполненные предварительно обработанным активированным
углем, не требующие дальнейшей обработки. Альтернативно трубки могут быть подготовлены пользо
вателем. Рекомендуемый размер частиц активированного угля составляет от 0.35 до 0.85 мм. Перед за
полнением трубок уголь нагревают в инертной атмосфере, например в азоте высокой чистоты, при
температуре приблизительно600 °С в течение 1ч. Для предотвращения повторного загрязнения охлаж
дение угля до комнатной температуры, хранение и последующую его загрузку в трубки проводят в чис
той атмосфере.
Сорбирующая способность и эффективность десорбции для различных партий активированного
угля могут быть разными. При использовании серийно выпускаемых трубок их следует приобретать из
одной и той же партии в достаточном количестве для обеспечения совместимых характеристик в тече
ние определенного периода времени.
П р и м е ч а н и е — Активированный уголь обычно производят из скорлупы кокосового ореха. В некоторых
случаях предпочтительно использование угля, полученного на основе нефтепродуктов (см. таблицы 1 и 2). В качес тве
альтернативы углю биологического происхождения некоторые производители рекомендуют использовать син
тетический уголь.
’’ В Российской Федерации калибровку в данном случае принято называть градуировкой.
2> OSHA — Управление по охране труда и промышленной гигиене США.
3> NIOSH — Национальный институт по охране труда и промышленной гигиене США.
2