ГОСТ Р ИСО 16200-1—2007
7.4 Анализ
Газовый хроматограф настраивают для анализа
Л
ОС. Для анализа этих соединений используют
различные хроматографические колонки (см. 5.5). Выбор колонки в значительной степени зависит от
присутствия соединений, которые могут оказыватьмешающие влияния на хроматографический анализ.
В газовый хроматограф вводят градуировочные растворы (см. 4.4) фиксированного объема (от 1
до 5 мкл). При этом используют такую методику введения раствора, которая позволяет получать повто
ряющиеся по высоте или площади пики.
П р и м е ч а н и е — Для серии повторных введений микрошлрицем относительное стандартное отклонение
должно быть не более
±
2 %. Для автоматических пробоотборных устройств оно должно быть не более а 1 %.
В газовый хроматограф вводят раствор десорбированной пробы такого же фиксированного объе
ма. По градуировочному графику определяют значение массовой концентрации аналита в десорбиро
ванной пробе. Пробы, используемые для определения эффективности десорбции, и холостые пробы
анализируют тем же самым способом.
Соответствие времени удерживания, полученного на отдельной колонке, не должно быть един
ственным критерием идентичности. Индексы удерживания на фазах ВР-1 и ВР-10 для приблизительно
160
Л
ОС приведены в таблице 3. Они могут быть использованы для определения порядка элюирования на
этих фазах или эквивалентных им фазах, однако не являются окончательными, так как точные значе ния
зависят от режима температурного программирования, расхода газа-носителя и других факторов.
Если контрольная секция содержит более 10 % количества аналита или любого компонента
Л
ОС.
то пробу отбраковывают как недостоверную (2).
7.5 Определение эффективности десорбции
Эффективность десорбции
Л
ОС Озависит от типа и партии используемого сорбента. Поэтому для
каждого типа сорбента и каждого аналита необходимо определить D во всем диапазоне измерений мас
совой концентрации аналита в пробе. Пробы подготавливают в соответствии с 4.6. проводят десорбцию в
соответствии с 7.3 и анализ в соответствии с 7.4. Таким образом. D представляет собой отношение ко
личества извлеченного вещества к количеству введенного вещества.
Альтернативой методике введения жидкости шприцем (см. 4.6. 7.3, 7.4) является метод фазовых
равновесий, заключающийся в добавлении точно известных объемов градуировочных растворов к сор
бенту в неиспользованных чистых сорбционных трубках (или чистого сорбента в растворитель для де
сорбции) и последующем определении разности концентраций до и после добавления.
Если данные по эффективности десорбции могут быть представлены в виде однородной совокуп
ности. то D вычисляют как среднее суммарное значение. В ином случае данные анализируют и опреде
ляют возможность построения на их основе модели с использованием уравнения сглаженной
нелинейной кривой. При этом D увеличивается пропорционально отношению массы аналита к массе
сорбента. В таких случаях D оценивают с использованием этой кривой. Справочные значения D для от
дельных соединений приведены в [2]. Действительные значения должны всегда определяться во время
анализа.
П р и м е ч а н и я
1 Эффективность десорбции зависит от массы соединения, загружаемого в сорбционную трубку; колебания
обычно значительны в тех случаях, когда среднее значение составляет менее 90 %.
2 При использовании методов введения жидкости шприцем и фазовых равновесий может не учитываться
высокая влажность, имевшая место во время отбора проб. Адсорбированный водяной пар является фактором, ко
торый может быть воспроизведен добавлением воды к сорбенту. Влияние влаги должно быть исследовано, когда
отбираются растворимые в воде соединения при высокой влажности воздуха.
3 Метод фазовых равновесий может привести к получению некорректных значений О (5)—(8].
8 Вычисление результатов
8.1 Общие положения
Для логарифмически преобразованных величин зависимости десятичного логарифма высоты или
площади пика аналитов строят градуировочный график с учетом поправки на уровень холостых показа
ний по вертикальнойоси отдесятичногологарифма массовой концентрации аналита в микрограммах на
миллилитр в вводимой аликвоте градуировочных растворов смеси аналитов.
П р и м е ч а н и е — Другие методы подгонки по градуировочным точкам градуировочных графиков, такие
как линейные, экспоненциальные или полиномиальные, более или менее применимы в зависимости от линейности
выходного сигнала детектора и доступности программного обеспечения.
8