ГОСТ 10858-77 С. 3
Пробки корковые по ГОСТ 5541—2002 или резиновые по нормативному документу.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76.
Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования и лабора
торной посуды, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.
3.2. Проведение определения
3.2.1. Из измельченных по п. 2.3 семян берут две навески массой по 50 г. помещают каждую
из них в отдельную колбу вместимостью 500 см3и заливают 200см3нейтрального этилового эфира.
Колбы закрывают пробкой и выдерживают в течение 2 ч при комнатной температуре, периодически
встряхивая через каждые 10—15 мин. По истечении 2 ч смесь фильтруют в чистую колбу.
3.2.2. Из каждой колбы пипеткой отбирают по 25 см’ фильтрата в конические колбы, добав
ляют по 15 см3нейтрального этилового спирта и титруют водным раствором КОН (NaOH) массовой
концентрации 0.1 моль/дм3в присутствии фенолфталеина (3—5 капель) до слабо-розовой окраски, не
исчезающей в течение 10 с.
По щкале бюретки определяют объем раствора КОН (NaOH), израсходованного на титрование.
Одновременно из каждой колбы отбирают еще по 25 см3 фильтрата в две предварительно
высушенные в течение 1 ч при температуре (105 ± 2) ’С и взвешенные после охлаждения колбы.
Отгоняют эфир под тягой на водяной или паровой бане и высушивают масло в сушильном шкафу
при температуре (105 ± 2) *Сдо постоянной массы; первое взвешивание проводят через 30 мин после
начала высушивания, последующие —через каждые 15 мин. Высушивание считают законченным,
если результат последующего взвешивания отличается от предыдущего не более 0,1 г. По разнице
массы колбы с высушенным маслом и пустой колбы определяют массу масла в 25 см’ фильтрата,
взятого для титрования.
Все взвешивания проводят с погрешностью не более 0.1 г.
3.2—3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Обработка результатов
3.3.1.Кислотное число масла (Л) каждой навески семян в миллиграммах КОН вычисляют по
формуле
у
.
Г
-
А
-
5,611 ^
„
л = А -------------- + В.
т
где V—объем раствора КОН (NaOH),израсходованный при титровании,см3;
А’—поправка к номинальной мольной концентрации раствора КОН (NaOH),
определяемая при его приготовлении;
т —масса масла,взятая для определения,г;
А = 1; В = 0 — для метода настаивания этиловым эфиром;
А = 0,92; В = —0,57 — для метода экстрагирования в аппарате Сокслета;
Л = 1,17; В = 0,23 —для метода прессования с последующим титрованием масла в спиртоэфир
ной смеси;
5,611 —масса КОН.содержащаяся в 1см3водного раствора КОН массовой концент
рации 0.1 моль/дм3. мг.
При титровании водным раствором NaOH это значение заменяют 5.6 (4.0 х 1,4, где 1,4 —
отношение молярных масс КОН к NaOH).
3.3.2. За результат определения кислотного числа масла принимают среднеарифметическое
значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает
0,1 мг КОН. При превышении этой нормы определение повторяют.
3.3.3. При разногласиях в определении кислотного числа масла проводят повторное определе
ние одним из методов, указанных в данном стандарте, а контрольное определение —титриметри-
ческим методом с извлечением масла этиловым (серным) эфиром.
Допускаемое расхождение между результатами первоначального и контрольного (повторного)
определений — 15 % их среднеарифметического значения.
3.3.1—3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.4. Все вычисления проводят до сотых долей миллиграмма с последующим округлением
результата до десятых долей миллиграмма.
3.3.5. Округление полученных результатов проводят следующим образом: ести цифра, следую
щая за установленным пределом больше 5, то предшествующую цифру увеличивают на единицу;
если цифра меньше 5, то ее отбрасывают; если цифра равна 5, то последнюю сохраняемую
цифру увеличивают на единицу, если она нечетная, и оставляют без изменения, если она
четная или нуль.
79