С. 2 ГОСТ 10858-77
2.5. Этиловый эфир перед работой проверяют на нейтральную реакцию. Для этого вделитель
ную воронку вместимостью 150 см1 наливают около 100 см3 этилового эфира и около 50 см3
дистиллированной воды, подкрашенной метилоранжем до светло-оранжевого цвета. Воронку
закры вают пробкой и, придерживая руками пробку и кран, осторожно, волнообразно в виде
восьмерки, несколько раз перемешивают содержимое воронки. Затем в горизонтальном положении
осторожно около вытяжного устройства приоткрывают кран и выпускают пары растворителя.
Далее воронку помешают вертикально в штатив, слегка приоткрывают верхнюю пробку, дают
содержимому расслоиться и спускают нижний водный слой. По окраске спускаемой воды
определяют реакцию эфира. Если реакция эфира кислая (окраска воды красная), эфир нужно
промыватьдистиллирован ной водой до нейтральной реакции (вода с метилоранжем не должна
менять окраску).
2.3—2.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.6. Для нейтрализации этилового спирта в него добавляют 8—10 капель фенолфталеина и
титруют до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 10 с, добавляя по 1—2 капли водного
раствора КОН (NaOH) массовой концентрации 0,1 моль/дм3 при постоянном взбалтывании содер
жимого.
2.7. Насыщенный раствор поваренной соли готовят из расчета 35 г поваренной соли на 100 см3
дистиллированной воды. Приготовленный раствор профильтровывают через вату, добавляют 8—10
капель фенолфталеина и нейтрализуют путем титрования до слабо-розовой окраски, не исчезающей в
течение 10 с, добаадяя по 1—2 капли водного раствора КОН (NaOH) массовой концентрации 0,1
моль/дм3 при постоянном взбалтывании содержимого.
2.8. Патроны для экстракции в аппарате Сокслета делают из обезжиренных фильтровальной
бумаги и ваты.
Д’1Я
обезжиривания полоски фильтровальной бумаги шириной
110—500
мм вату скручивают в
рулоны и экстрагируют в аппарате Сокслета этиловым эфиром в течение 2—3 ч. Затем вату и бумагу
вынимают, раскладывают под тягой для удаления эфира.
Обезжиренные бумагу и вату хранят в емкостях с плотно закрывающимися крышками.
При изготовлении патрона используютдеревянную болванку. Полоскуфильтровальной бумаги
накручивают на болванку, оставляя с края, примерно, 2 см. По мере накручивания, края загибают
пинцетом, образуя дно. на которое укладывают кусочек ваты толщиной 0,5 см. Для уплотнения его
прижимают болванкой. Взвешивают готовый патрон вместе с кусочком ваты, который будет уложен
на навеску.
2.6—2.8. (Введены дополнительно, Изм. № I).
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ИЗВЛЕЧЕНИЕМ МАСЛА ЭТИЛОВЫМ (СЕРНЫМ)
ЭФИРОМ
3.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0.01 г.
.Мельница лабораторная, обеспечивающая проход через сито с диаметром отверстий 0,25 мм
не менее 80 %.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру воздуха в нем (105 ± 2) *С.
Баня водяная или паровая.
Штатив металлический.
Колбы конические КН-1 (2)-250 (500) по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 2-1 (2)—25 по ГОСТ 29227-91.
Бюретки 6 (7) —1 (2)—5 по ГОСТ 29251-91.
Цилиндры 1(3)—25 (50, 250, 500) по ГОСТ 1770-74.
Воронки делительные ВД-1 (2, 3)-250 (100) ХС по ГОСТ 25336-82.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363—80, ч. д. а., водный раствор с (КОН) = 0,1 моль/дм5 или
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч. д. а., водный раствор с (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299—78. нейтральный.
Эфир этиловый (серный) по нормативному документу, нейтральный, перегнанный или эфир
медицинский X издание по статье 34 «Госформакопеи* или эфир этиловый очищенный по
ОСТ 84-2006-82.
Фенолфталеин по нормативному документу, спиртовой раствор массовой концентрации I %.
Метилоранж, водный раствор массовой концентрации I %.
78