ГОСТ 1652.12-77 С.
6
2
3
3
3
3
3
3
0
3
кислоту, разбавленную
1
: , до получения окраски капли зеленого
цвета, а затем осторожно повторяют нейтрализацию аммиаком. В
растворс pH 1,5 прибавляют 5 см раствора мочевины. 5 см раствора
молибденовокислою аммония и оставляют на 10 мин. После этого
вводят 5 см раствора лимонной кислоты, 3 см раствора ортофос-
форной кислоты, смесь переносят в мерную колбу вместимостью
50 см3, до метки доливают водой и перемешивают. Через 15 мин
измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлсктроколори мет
ре или спектрофотометре при длине волны 400 нм в кювете с
толщиной слоя 5 см относительно раствора сравнения. Раствор срав
нения готовят одновременно с анализируемой пробой, беря раствор
меди (см. п. 3.2) в таком же количестве, как и анализируемый
раствор.
Содержание кремния находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N? 2).
3.3.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика н шесть стаканов вмес
тимостью по 50 см прибавляют по 10 см раствора меди, не содер
жащей кремний (раствор сравнения), и последовательно вводят ;
1.0; 2,0; 4,0; 6.0 и 8,0 см стандартного раствора Б.
Растворы разбавляют водой до 20 см
3
и далее анализ ведут, как
указано в п. 3.3.1.
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.4.1. Массовую долю кремния (*,) в процентах вычисляют по
формуле
X
= w l Q C
т, ’
1
где т — масса кремния, найденная по градуировочпочту графику
г;
т — масса навески, соответствующая аликвотной части рас
твора, г.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных опре
делений (d —сходимость) не должны превышать допускаемых зна
чений. указанных в таблице.
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных
вдвух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полу
ченных в одной лаборатории, но при различных условиях (D —
81