ГОСТ 1652.12-77 С. 2
1
8
Смесь кислот для растворения; готовят смешением одной части
азотной кислоты и двух частей соляной кислоты.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293. раствор 10 г/дм3.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм3.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
2.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью
250 см3 и растворяют в 20 см3 смеси кислот. Укрепив при помощи
штатива над стаканом широкую воронку (во избежание попадания
пыли), раствор выпаривают досуха Смачивают остаток 10 см* кон
центрированной соляной кислоты и выпаривают досуха сшедва раза,
каждый раз добавляя по 10 см3 соляной кислоты и через 3—5 мин
приливают 70—80 см3 горячей воды, 5 см3 раствора желатина и
нагревают до полного растворения солей. Отфильтровывают выде
лившийся осадок на плотный фильтр, содержащий небольшое коли
чество фильтробумажной массы, и промывают 5—8 раз горячей
соляной кислотой, разбавленной 5:95, до отрицательной реакции
промывных вол на медь (проба с раствором жслсзистосинсродистого
калия). После этого осадок промывают 3—4 раза горячей водой.
Фильтрат подвергают двукратному выпариванию с соляной кисло
той Дополнительный осадок двуокиси кремния отфильтровывают и
промывают горячей водой. Обаосадка вместе с фильтрами помещают
вплатиновый тигель, высушивают, озоляют, добавляют 0.5 см3 кон-
це приро анной азотной кислоты, высушивают и прокаливают при
1000—1050 "С в течение 30 мин, затем тигель охлаждают вэксикаторе и
взвешивают. К осадку в платиновом тигле прибавляют 1—2 капли
воды. 1см3фтористоводородной кислоты, 2—3 капли серной кисло
ты, осторожно выпариваютдосуха и остаток прокаливают при 1000—
1050 ’С в течение 25 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель
снова взвешивают.
Если после удаления кремниевой кислоты втигле остается черный
осадок элементарного кремния, его сплавляют с безводным углекис
лым натрием. Тигель помещают в стакан и плав обрабатывают серной
кислотой, разбавленной 1:4. Тигель вынимают, обмывают водой и
раствор выпаривают до появления белого дыма. После охлаждения
добавляют 80 см3воды, 5 см3 соляной кислоты и нагревают почти до
кипения. Дополнительно выделенный осадок кремниевой кислоты
отфильтровывают, промывают, сжигают и далее анализ ведут, как
указано выше.
77