С. 5 ГОСТ 1652.12-77
1
3
0.0002
3
100
1
3
0,00002
1
1
3
10
3
3
10
3
3
3
100
1
3
10
3
1
2
10
3
100
20
3
3
3
вместимостью 500 см1, до метки доливают водой и быстро переносят
в полиэтиленовый сосуд.
см раствора содержитг кремния.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А пере
носят в мерную колбу вместимостьюсм\ разбавляют водой до
метки и быстро переносят в полиэтиленовый сосуд.
см раствора содержитг кремния.
Раствор меди для приготовления раствора сравнения; i-отовят
следующим образом:г меди помещают в платиновую чашку, при
бавляютсм фтористоводородной кислоты,см азотной кисло
ты, разбавленной 1:2. Растворение проводят при нагревании. Затем
прибавляют 2,5 см серной кислоты, разбааленной 1:1, и нагревают
раствор до выделения серного ангидрида и далее до удаления свобод
ной серной кислоты. После охлаждения соли растворяют, прибавляя
небольшое количество воды,см азотной кислоты, разбавленной
1:2, 1 см фтористоводородной кислоты. Затем прибавляют 30 см
раствора борной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вмес
тимостью см3, до метки доливают водой и перемешивают
3.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
3.3.1. Навеску массой 0,5 г помещают в платиновый иди фторо
пластовый тигель, прибавляют см фтористоводородной кислоты,
см азотной кислоты, разбавленной : , и накрывают платиновой
или фторопластовой крышкой. Растворение проводят при нагрева
нии на водяной бане до 60 *С. После растворения в тигель прибав
ляют см раствора борной кислоты и переносят раствор через
полиэтиленовую воронку в мерную колбу вместимостью см3,
содержащую см раствора борной кислоты, доливают до метки
водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 10 см (при массовой доле кремния от
0,05 до 0,25 %), 5 см
3
( мри массовой доле кремния от 0,25 до 0,5 %)
или 2,5 см3 (при массовой доле кремния от 0,5 до 1%) помещают в
стакан вместимостью 50 см3, доливают водой до 20 см и нейтрали
зуют аммиаком при постоянном перемешивании до pH 1,5. Устанав
ливают pH капельной пробой с раствором кристаллического
фиолетового на белой пластинке. При значении pH меньше 1,5 капля
испытуемого раствора, смешанная с каплей раствора индикатора,
окрашивается в зеленый пьет; при pH, равном 1,5, окраска капли
становится чисто синего цвета. Если аммиак введен в избытке, то
капля имеет фиолетовый цвет. В таких случаях прибавляют азотную
80