ГОСТ 1652.12-77 С. 4
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
3.1. С у щ н о с т ьме т о д а
Метод основан на образовании кремнием с молибденом желтой
кремне-молибденовой кислоты и измерении оптической плотности
окрашенного раствора.
3.2. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлсктроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбааленная 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбааченная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652. раствор 100 г/дм5.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. разбавленная 1:9.
Кислота борная, насыщенный раствор. Около 60 г борной кисло
ты растворяют в 1000 см3горячей воды. Перед применением раствор
охлаждаютдо температуры около 20 *С.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Медь марки МО по ГОСТ 859.
Мочевина по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дм5.
Кристаллический фиолетовый, водный раствор 1 г/дм3.
.Аммоний молибдсновокислый по ГОСТ 3765, псрскристаллизо-
ванный свежеприготовленный раствор 150 г/дм5.
Для перекристаллизации 70 г молибденовокислого аммония рас
творяют в 400 см5воды при слабом нагревании (70—80 ‘С). Раствор
фильтруют 2 раза через один и тот же плотный фильтр. Затем
переносят раствор в большой стакан, охлаждают и прибавляют 250
см3этилового спирта. После отстаивания втечение 1 ч выделив
шиеся кристаллы отсасывают. Полученный молибденовокислый ам
моний растворяют в воде и повторяют перекристаллизацию.
После второго отсасывания кристаллы промывают несколько раз
смесью спирта с водой (5:8) и высушивают на воздухе.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300
и разбавленный 5:8.
Натрий-калий углекислый.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы кремния.
Раствор Л; готовят следующим образом: 0,2143 г прокаленной
двуокиси кремния сплавляют в платиновом тигле с 2 г натрия-калия
углекислою. Сплав выщелачивают водой и переносят в мерную колбу
79