ГОСТ Р 52063-2003
Если границы зон отмечены указательными планками, записывают результаты измерений.
12.6 Если образец продвинулся к низу колонки еще на 50 мм, снимают второй ряд показаний,
отмечая зоны в порядке, обратном приведенному в 12.5, для сведения к минимуму погрешностей
из-за продвижения границ во время снятия показаний.
Если зоны отмечают стеклографом, то можно применять два цвета для отделения каждого
ряда измерений расстояний, которые проводят в конце испытания, когда аналитическая секция
укладывается на подставку. Записывают измерения, если границы отмечались указательными
планками.
12.7 Ошибочные результаты могут быть получены из-за недостаточного уплотнения силикаге
ля или неполного вымывания углеводородов.
При анализе с применением колонок точного диаметра незаконченное вымывание можно
обнаружить по общей ти н е нескольких зон, которые должны быть не менее 500 мм.
Для колонки со стандартными стенками указанный выше критерий не может быть использован,
так как внутренний диаметр аналитической секции колонок разный по всей длине колонки.
Пр и ме ч а н и е —Для образцов, содержащих значительное количество соединений, выкипающих при
температуре выше 204 ’С, вместо изопропилового спирта рекомендуется использовать изоамидовый спирт.
12.8 Сбрасывают давление газа, отсоединяют колонку. Для извлечения отработанного силика
геля из колонки с точным диаметром переворачивают ее над сливом и вставляют в широкий копен
колонки длинный кусок медицинской трубки № 19 со срезанным под углом 45* концом. Противо
положный конец колонки через отрезок медной трубки диаметром 6 мм** с помощью резиновой
трубки соединяют с водопроводным краном и промывают сильной струей воды. Затем
колонку промывают ацетоном, свободным от остатка после испарения, и высушивают под
вакуумом.
13 Расчет
13.1 Дтя каждой серин измерений вычисляют объемную долю углеводородов с точностью до
0,1 %;
ароматические углеводороды = (
L J L
) х 100,(1)
олефиновые углеводороды = (
L J L
) х 100,(2)
насыщенные углеводороды = (
L J L
) х 100.(3)
где—длина зоны ароматических углеводородов, мм;
L0
—длина зоны олефиновых углеводородов, мм:
Lu
—длина зоны насыщенных углеводородов, мм;
L
—сумма
Lk
+
L0
+
L„.
Определяют соответствующие средние арифметические значения для каждого типа углеводо
родов и вносят их в отчет (14.1). При необходимости корректируют результат (по наибольшему
значению) таким образом, чтобы сумма компонентов состаатяла 100
%.
13.2 Пользуясь уравнениями (1,2 и 3), рассчитываютобъемные д а т углеводородов в образцах,
не содержащих свободные оксигенаты. Эти уравнения верны для образцов, которые состоят из
углеводородов.
Для образцов с кислородсодержащими компонентами (1.5) объемную долю углеводородов
С ’
вычисляют по формуле
С’*С(100-Д)/100,(4)
где
С —
объемная доля типов углеводородов в анализируемом образце,
%;
С —объемная доля типов углеводородов в образце, не содержащем оксигенты, %;
В —
общая объемная доля кислородсодержащих компонентов смешения в образце, определен
ная по |9|,
%.
*’ Для зашкгы тонкого конин колонки.
7190