ГОСТ Р 52063-2003
8.2 Флуоресцентный индикаторный окрашенный силикагель
Стандартный силикагель, окрашенный смесью перекристаллизованного красителя Петрол Рэд
ЛБ4 (Petrol Red ЛВ4) и порций олефиновых и ароматических красителей, очищенных способом
хроматографической адсорбции и осажденных на силикагель.
Окрашенный силикагель хранят в темном месте в атмосфере азота. В таких условиях окрашен
ный силикагель может храниться не менее пяти лет. При необходимости небольшие порции
окрашенного силикагеля переносят в рабочий сосуд, из которого его отбирают для анализа.
8.3 Изоамиловый спирт (3-метил-1-бутанол) объемной доли 99
%
(приложение Л).
8.4 Изопропиловый спирт (2-пропанол) объемной дали 99
%,
|7| (приложение А).
8.5 Сжатый газ —воздух (или азот), подаваемый в верхнюю часть колонки при контролируе
мом давлении в диапазоне 0—103 кПа (приложение А).
8.6 Ацетон, х. ч., свободный от остатка после испарения (приложение А).
8.7 Буферные растворы, pH 4 и 7.
9 Отбор проб
9.1 Для проведения испытаний отбирают представительную пробу и хранят при температуре
от 2 *С до 4 *С |8|.
10 Подготовка образца
10.1 Образны, содержащие С}или более легкие углеводороды, более 5
%
углеводородов С4 или
более 10
%
углеводородов С4 и Cs, должны подвергаться депентанизании |3|.
11 Подготовка аппаратуры
11.1 Аппаратуру устанавливают в затемненном месте для удобства наблюдения границ зон.
При многочисленных определениях аппаратуру собирают на стойке дтя закрепления колонок. В
состав аппаратуры входят система гребенок (распределтельный коллектор) со шлифами для
подачи газа в колонки, а также источник ультрафиолетового излучения.
12 Проведение испытания
12.1 Колонку подвешивают на свободно посаженный зажим, находящийся непосредственно
под сферическим шлифом секции загрузки. Во время вибрации колонки по всей ее длине неболь
шими порциями добавляют силикагель через стеклянную воронку до половины секции загрузки.
Останавливают вибратор и добавляют слой окрашенного силикагеля высотой 3—5 мм.
Включают вибратор. Продолжают добавлять силикагель до тех пор, пока плотно набитый
силикагель не заполнит секцию загрузки на 75 мм. Во время вибрации колонку вытирают по всей
длине влажной тканью. Это способствует снятию статического электричества и лучшей набивке
колонки. После заполнения колонки продолжают вибрацию еще в течение 4 мин.
Пр и м е ч а н и е —Можно подготовить одновременно несколько колонок, установив их на рамс или
стойке, к которой присоединяется электрический вибратор.
12.2 Заполненную колонку устанавливают на стойке, находящейся в затемненной комнате или
в затемненном месте; если используют стаинонарную масштабную метрическую линейку, прикреп
ляют нижний конец колонки к стационарной линейке клейкой лентой.
12.3 Охлаждают пробу и медицинский шприц до температуры 2—4 “С. Отбирают (0,75 ± 0.03) см5
пробы с помощью шприца и вводят пробу в загрузочную секцию на 30мм ниже поверхности силикагеля.
12.4 Загрузочную секцию заполняют изопропиловым спиртом до шлнфового соединения.
Присоединяют колонку к распределительному газовому коллектору и в течение 2.5 мин подают газ
под давлением 14 кПа, продвигая жидкость вниз по колонке. В течение следующих 2,5 мин
увеличивают давление до 34 кПа, а затем регулируют его таким образом, чтобы общее время
продвижения пробы составляло I ч. Обычно для проб типа бензина необходимо давление газа от 28
до 69 кПа, для реактивных топлив —от 69 до 103 кПа. Давление газа зависит от плотности набивки
колонки силикагелем и молекулярной массы пробы. Как правило, достаточное время перемещения
пробы I ч, однако для высокомолекулярных проб может потребоваться более длительное время.
5188