ГОСТ Р 52063-2003
обычного толщиномера проверяют наружный диаметр по всей длине трубки. При отклонении
измеренного диаметра от заданного диаметра на 0.5 мм и более трубку не используют.
Для удержания геля (сорбента) в колонке коней трубки аналитической секции необходимо
вытянуть в виде тонкого капилляра. Другой конец аналитической секции колонки с помощью
виниловой трубки длиной 30 мм следует соединить с секцией разделения, убедившись в том, что
обе стеклянные секции касаются друг друга.
Для обеспечения герметичности уплотнения стыка стеклянной трубки с виниловой трубкой
верхний конец трубки аналитической секции нагревают до тех пор. пока он не станет достаточно
горячим для расплавления виниловой трубки. На горячий конец стеклянной трубки натягивают
виниловый шланг.
Для герметичности соединения можно прикрепить виниловый шланг к стеклянной трубке и
плотно обмотать его мягкой проволокой.
7.2 Устройство измерения длины окрашенных зон
Границы окрашенных зон отмечают на стеклянной колонке стеклографом, а длину зоны
измеряют метрической масштабной линейкой, расположив колонку горизонтально. Можно изме
рять длину зон, закрепив линейку около колонки в вертикальном положении, при этом линейка
должна быть снабжена четырьмя подвижными индикаторными скобками (рисунок I) для марки
ровки границ зон и измерения длины каждой зоны.
7.3 Источник ультрафиолетового излучения
Применяют источник с излучением в области 365 нм. обычно состоящий из одного или двух
блоков 915 мм или 1220 мм, смонтированных вертикально вдоль колонки.
Для получения наилучшей флуоресценции источник излучения необходимо отрегулировать.
7.4 Электровибратор для отдельной колонки или подставки, на которой закреплены несколько
колонок.
7.5 Медицинский шприц вместимостью 1 см’, ценой деления 0,01 или 0.02 см3, длиной иглы
102 мм. Можно использовать иглы № 18. 20 или 22.
7.6 Регулятор давления двухступенчатый, диапазон давления 0—103 кПа.
8 Реактивы и материалы
8.1 Силикагель, соответствующий требованиям, изложенным в таблице 1.
Т а б л и ц а ! —Требования к силикагелю
Наимемонамие показателя
Норма
430-530
5.5—7,0
4.5-10.0
50
Площадь поверхности, хг/г
pH 5 %-ной водной суспензии
Массовая доля потерь при воспламенении при 955 ’С
Железо в виде FciOj, сухая основа,
ррт.
не более
Массовая доля части,
%,
не более:
оставшихся на сиге*1номер:
60 (250 мкм)
80 (180 мкм)
100 (150 мкм)
прошедших сквозь сито номер 200 (75 мкм)
0,0
1,2
5,0
15.0
*3 Требования к сигам приведены в |5) и |6).
Площадь поверхности силикагеля определяют по |4|.
Для определения pH силикагеля калибруют pH-метр стандартными буферными растворами с
pH 4 и pH 7. Помешают 5 г образца силикагеля в стакан вместимостью 250 см3. Добавляют 100 см3
воды, перемешивают суспензию магнитной мешалкой 20 мин н определяют pH. Перед применением
силикагель сушат в неглубоком сосуде при 175 ’С в течение 3 ч. Переносят высушенный
горячий силикагель в герметичный (воздухонепроницаемый) сосуд и защищают его после этого от
атмосфер ной атаги.
П р и м е ч а н и е —Было обнаружено.
ЧТО
некоторые партии силикагеля, которые соответствуют спе
цификациям. вызывают затухание границ олефиновых углеводородов. Причина этого явления неизвестна, но
она влияет на правильность и точность результата.
1874