С. 7 ГОСТ 1652.2-77
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности. Стакан
и осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим 2 %-ным раство
ром аммиака. Воронку с осадком помещают над стаканом, в котором
производилось осаждение, растворяют осадок в 20 см3горячей соля
ной кислоты, разбавленной 1:1, добавлю! несколько капель перекиси
водорода при наличии в сплаве марганца.
Фильтр промывают в 30 см3горячей воды, раствор разбавляют до
125—150 см3и повторяют осаждение.
После растворения осадка в 20 см3горячей соляной кислоты (1:1)
фильтр промывают 6 раз горячей водой, добавляют 3—5 ем1перекиси
водорода и выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 5 см3
соляной кислоты (1:1), 3 см3 перекиси водорода и повторяют выпа
ривание. Охлажденный остаток растворяют в 5 см3соляной кислоты,
раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добаатяют
0,5 см3раствора желатина и аскорбиновую кислоту до исчезновения
желтой окраски трехвалентного железа. Раствор доливают до метки
водой и перемешивают.
Одновременно с определением свинца в сплаве проводят кон
трольный опыт со всеми реактивами по описанной выше методике.
3.3.4. Отбирают из колбы аликвотную часть раствора (см. табл. 2)
и переносят в полярографическую ячейку, разбавляют водой до
20 см3 при массовой доле свинца свыше 0,01
%.
Раствор в
ячейке деаэрируют, пропуская азот в течение 5—7 мин,
прекращают пере мешивание и снимают катодную
поляризационную кривую в интер вале напряжений от минус 0,3 до
минус 0,7 В. Пик восстаноатения свинца наблюдается в области
минус 0,45 В. Чувствительность реги стрирующего прибора
ныбираегся таким образом, чтобы пик свинца был не менее 15 мм.
3.3.5. Содержание свинца находят методом стандартных добавок.
Аликвотную часть раствора Л или Б. в зависимости от содержания
свинца, добаатяют в полярографируемый раствор, перемешивают
раствор 3 мин и далее анализ ведут, как при определении содержания
свинца в испытуемом растворе (см. п. 3.3.4).
Значение стандартной добавки выбирают таким образом, чтобы
высота пика свинца после введения добавки увеличилась в 1,5—2 раза.
3.3.1—3.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.4.1.Массовую долю свинца
(Xt)
в процентах вычисляют по
формуле
IS