С. 3 ГОСТ 1652.2-77
2 г сплава помещают в стакан вместимостью 300 см5, накрывают
часовым стеклом и растворяют в 15см3смеси кислот при нагревании.
После растворения сплава обмывают стекло, приливают 40 см3сер
ной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до появления белого
дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана обмывают
водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кисло ты.
Остаток охлаждают, приливают 150 см3воды, нафевают до кипе
ния и снова охлаждают. Затем приливают 40 см3этилового спирта и
оставляют на 4 ч. Выделившийся осадок сернокислого свинца от
фильтровывают на плотный фильтр, стакан ополаскивают серной
кислотой, разбавленной 1:50, и промывают осадок этой же кислотой
до полного удаления двухвалентной меди (проба с желсзистосинсро-
дистым калием), а затем два-три раза водой. Фильтр с осадком
помещают в стакан, в котором велось осаждение. Приливают 15 ем*
раствора уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят
2 мин.
Раствор сливают в коническую колбу вместимостью 250 см*. В
стакан с фильтром приливают два раза по 30 см3 горячей воды,
каждый раз сливая раствор в ту же колбу. Снова в стакан с фильтром
приливают 15 см3 раствора уксуснокислого аммония и повторяют
обработку фильтра.
В полученный раствор добавляют немного (на кончике шпателя)
смеси ксилснолового оранжевого с хлористым натрием и титруют
раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в желтую.
2.3.2.
Для сплавов, содержащих кремний
2
г сплава помещают в платиновую чашку и растворяют в 15 ем*
азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 1 см3 фтористоводородной
кислоты. После растворения сплава раствор охлаждают, приливают
40 см3серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появле
ния белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, ополаскивают
стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма
серной кислоты. Остаток охлаждают, соли растворяют в воде и
переводят раствор в стакан вместимостью 2S0 см3. Ополаскивают
чашку водой так, чтобы объем не превышал 150 см3. Раствор нагре
вают и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Массовую долю свинца (А) в процентах вычисляют по
2.4.1.
формуле
14