ГОСТ 1652.2-77 С. 10
н 2 см3соляной кислоты. Раствор разба&чяютводойдо 150см3,добавлякгг
5 г хлористого аммония и 30 см3 раствора азотнокислого железа (для
сплавов с массовой долей менее 0,5 % железа), нагреваютдо 80—90 ’С и
добанляют аммиак до перехода всей меди в растворимый аммиачный
комплекс. Осадку дают скоагулироваться в теплом месте в течение
20—30 мин, после чего осадок отфильтровывают на фильтр средней
плотности и отмывают от мели горячим раствором аммиака, разбавлен
ным 1:50. Осадок растворяют в 10 см3горячей азотной кислоты, раз
бавленной 1:1, и повторяют осаждение гидроокисей, растворение и
промывание осадка до исчезновения ионов меди в фильтрате (проба с
диэтиддитиокарбаматом натрия в хлороформе).
Осадок растворяют в 10 см’ горячей азотной кислоты, разбавлен
ной 1:1, в стакан, в котором производилось осаждение, и кипятят до
удаления окислов азота При содержании свинца менее 0,01 % на экстра
кциюиспользуют весьраствор, присодержаниисвинцаболее 0,01
%
раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 250 см’, доливают до метки
водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора 25 см3(при массовой
доле свинца от 0.01 до 0,05
%),
10 см3(при массовой доле свинца от
0,05 до 0,2 %) или 5 см3(при массовой доле свинца от 0,2 до 0,5 %) или
2,5 см3 (при массовой доле свинца от 0,5 до 1%) переносят в
делительную воронку вместимостью 250 см3 Раствор в воронке
разбавляют водой до 100 см\ добавляют 15 см3раствора винной кислоты,
нейтрализуют рас твором гидроокиси натрия по фенолфталеину до
появления розовой окраски и сверх этого добавляют сше 3—5см3раствора
гидроокиси натрия. Затем прибавляют 5 см1раствора
диэтилдитиокарбамнната натрия, 15см3 хлороформа и экстрагируют
свинец и виде диэтиддитиокарбамината, встряхивая 5 мин. Нижний
хлороформный слой сливают в другую дели тельную воронку так, чтобы
в края воронки не попал водный раствор. К оставшейся водной фазе
прибавляют 5 см? хлороформа и встряхивают 3 мин. Хлороформный
слой присоединяют
к
основному экстракту и прибавляют 20 см3
раствора сернокислой меди и встряхивают 5 мин. Окрашенный
хлороформный стой переводят в мерную колбу вместимос тью 25 см3, в
которую уже добавлено 0,2 г сернокислого натрия. Хлоро формный
раствор ы мерной колбе доливают хлороформом до метки и измеряют
оптическую плотность раствора на спектрофотометре в кювете с
толщиной слоя 1см при длине волны 435 нм или на фотоэлсюроксшо-
риметре в кювете с толщиной слоя 1 или 2 см с синим светофильтром.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
21