С. 9 ГОСТ 1652.8-77
Водорода перекись по ГОСТ 10929, 2 %-ный раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, псрскристаллизо-
ванный из спиртового раствора, раствор 10г/дм3в 3 моль/дм3серной
кислоты (перекристаллизацию молибленовокислого аммония прово
дят, как указано в ГОСТ 1652.12).
Смесь реакционная —гидразин-молиблатный раствор; 50см3мо
либденовокислого аммония разбавляют водой до 450 см3, прибавля
ют 5 см5 раствора сернокислого гидразина и доливают водой до
500 см3. Применяют свежеприготовленный раствор.
Ангидрид мышьяковистый.
Стандартные растворы мышьяка.
Раствор А: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5см3
раствора гидроокиси натрия, добаатяют 10 см3 воды. 10 см3
1 моль/дм3 соляной кислоты и раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3раствора А содержит 0,0002 г мъпиьяха.
Раствор Б: 10 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вмести
мостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3раствора Б содержит 0,0002 г мышьяка.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
4.3.1.Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимос
тью 40 см3 и растворяют в 15 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1.
Затем добавляют 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и осто
рожно упаривают до выделения белого дыма серной кислоты. После
охлаждения остаток растворяют в воде и переносят в колбу дистил-
ляционного аппарата. Объем раствора разбавляют водой до 50 см3,
прибавляют несколько кусочков пористой массы или стеклянные
бусы, 3—4 г сернокислого гидразина, 1 г бромистого калия и колбу
присоединяют к дистилляционному аппарату. Через воронку в колбу
приливают 75 см3концентрированной соляной кислоты и отгоняют
2/э первоначального объема. Дистиллят собирают в колбу-приемник,
содержащий 25 см3 перекиси водорода. Дистиллят переводят в мер
ную колбу вместимостью 250 см5, прибавляют 15 см3концентриро
ванной азотной кислоты, доливают до метки и перемешивают.
В зависимости от ожидаемого содержания мышьяка отбирают в
высокий стакан вместимостью 150—250 см3 аликвотную часть рас
твора согласно табл. 4.
22