С. 7 ГОСТ 1652.8-77
3.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску сплава массой 3 г помещают в стакан вместимостью
300—400 см3, прибавляют 30 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1,
накрывают часовым стеклом и нагревают до растворения. После
растворения навески часовое стекло и стенки стакана обмывают
небольшим количеством воды и удаляют окислы азота кипячением.
В раствор приливают 30 см3серной кислоты, разбавленной 1:1, и
нагревают до обильного выделения белого дыма серной кислоты.
Остаток охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова нагре
вают раствор до выделения белого дыма серной кислоты, затем
остаток охлаждают и растворяют соли в небольшом объеме воды
(около 20 см3), переводят раствор вдистидляционную колбу прибора
для дистилляции мышьяка. После этого в раствор вносят I г сухой
смеси гидразина с бромистым калием и соединяют колбу с холодиль
ником.
Затем ополаскивают стакан (в котором производили разложение
навески) концентрированной соляной кислотой и переводят ее через
воронку в дистилляционную колбу.
Приливают в колбу 50 см3 концентрированной соляной кислоты
и отгоняют мышьяк в виде трихлорида. отгоняя 2/3 первоначального
объема, при равномерном кипении (для равномерного кипения
в колбу помещают стеклянные бусы). Дистиллят собирают в
колбу-ириемник вместимостью 250 см3, содержащую 20—30 см3
воды. Во избежание частичного улетучивания мышьяка
присоединяют кон трольный приемник с 10—15
см3воды.Дистиллят переводят в стакан вместимостью 400 см3,
нагревают до 40—50 ‘С и сразу же титруют раствором смеси
бромноватокислого и бромистого калия на амлеро-мегрической
установке. Электроды присоединяют к чувствительно му’
гальванометру. Точку эквивалентности находят графически как
точку пересечения двух прямых в координатах: ток —объем
раствора титранта,
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.4.1.Массовую долю мышьяка (A’
i
) в процентах вычисляют по
формуле
У- Т 100
m’
где V— объем раствора смеси бромноватокислого и бромистого
калия, израсходованный на титрование, см3;
20