ГОСТ 1652.8 -77 С. 4
хлористого углерода и экстрагируют мышьяк в течение 2 мин. Орга
нический слой сливают вдругую делительную воронку вместимостью
100—150 см3, а в первую добавляют 15 см5четыреххлористого угле
рода и повторяют экстракцию еще раз. Экстракты промывают в
течение 2 мин 20 см3 раствора, который получают смешиванием трех
частей раствора Йодистого калия и одной части воды. Промытый
органический сдой сливают в третью делительную воронку вмести
мостью 100—150 см3, приливают 15 см3 воды и проводят реэкстрак
цию мышьяка встряхиванием в течение 2 мин.
Органический слойсливают вчетвертуюделительную воронку вмес
тимостью 100—150 см3 и повторяют реэкстракцию в тех же условиях.
Водные слои сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3,добавляют по
каплям раствор марганцовокислого калия до ротовой окраски,
которую затем устраняют, добавляя по каплям раствор сернокислого
гидразина. К полученному раствору добавляют 4 см3 свежеприготов
ленного гидразин-молибденового раствора и колбу с реакционной
смесью помещают в кипящую водянуюбаню. Через 10—15мин раствор
охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют
оптическую плотность на фотоэлектроколориметрс с красным свето
фильтром (при длине волны 656—700 нм) в кювете с толщиной слоя 5
мм или на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине
волны 840 нм. Раствором сравнения служит раствор контроль ного
опыта, проведенный через все сталии анализа.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью по 250 см3добаатяют по 1 см3
раствора железоаммонийных квасцов и вводят последовательно 0;
1.0; 2.0; 3,0; 4,0 и 5.0 см3стандартного раствора Б. В каждый стакан
добавляют по 20 см3 смеси кислот для растворения и далее
анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
По найденным значениям оптических плотностей строят градуи
ровочный график.
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1.Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по
формуле
у
_
ш
100
т,
где т — масса мышьяка, найденная по (радуировочномуграфику, г;
mi — масса навески (или содержание се в аликвотной части), г.
17