С. 3 ГОСТ 1652.8-77
является одним из компонентов сплава), 20 см3 смеси кислот для
растворения, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют при
нагревании
Раствор охлаждают, обмывают часовое стекло и стенки стакана
водой и разбавляют водой до 150 см3. К полученному раствору
добавляют раствор аммиака для образования темно-синего аммиач
ного комплекса меди и выдерживают раствор в течение 30 мин при
температуре 50—60 ‘С для коагуляции осадка гидроокиси железа.
Осадок отфильтровывают на фильтрсредней плотности и промывают
6—8 раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:50. Осадок на
фильтре растворяют в 25 см3горячей серной кислоты, разбавленной
1:4, собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение, и
промывают фильтр 5—7 раз горячей водой.
Т■
г
1
Аликвотная
аликвотной
Т а б л и ц а 1
-I
--------------------
1
Масса навески,
Массовая ноля мышьяка. Чз
1Масса навески,
i часть, взятая,
соответствующая
’для гиалин, см*
части раствора, г
1
0.
1
5
.0,5
0.1
От 0,001 до 0,005 включ.
Св. 0.005 * 0,01
* 0.01 * 0.05
* 0.05 * 0.1
0.5
5
Весь раствор
Тоже0,5
\10
0.05
Раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты,
затем обмывают стенки стакана водой и снова повторяют выпарива
ние до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения
ополаскивают стенки стакана 5—10 см3 воды, добавляют в стакан
0,2—0,3 г сернокислого гидразина и нагревают в течение 5—10 мин.
Раствор охлаждают.
При массовой доле мышьяка в сплаве до 0,01 % для анализа
используют весь раствор, добавляя в него 5 см3 фосфорной кислоты, а
при массовой доле мышьяка свыше 0,01 % раствор переносят в
мерную колбу вмсстимосгъю 50 см3, приливают 5 см3 фосфорной
кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и на анализ
отбирают аликвотную часть (см. табл. I).
Весь раствор или аликвотную часть помешают в делительную
воронку вместимостью 250 см3, стенки стакана ополаскивают 5 см3
воды, добавляют 60 см3 раствора йодистого калия, 30 см3 четырех-
16