ГОСТ 7205-77 С. 5
Раствор, содержащий цинк; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят
раствор с массовой концентрацией цинка 0.1 мг/см3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидрохинон по ГОСТ 19627.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Натрий сульфит 7-водный.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068.
Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.
Проявитель метолгидрохнноновый; готовят следующим образом: раствор I —2 г метола, 10 г
гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до
I дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор II — 16 г углекислого
натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят
объем раствора водой до I дм3, перемешивают и, сети раствор мутный, его фильтруют. Затем
растворы 1и II смешивают в равных объемах.
Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом:
500 г 5-водного серноватнстокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде,
доводят объем раствора водой до 2 дм1, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.
3.8.2.2. Подготовка к анализу
Для проведения анализа готовят образцы сравнения. Для приготовления каждого образца
сравнения 5,00 г водного основного углекислого марганца (II). не содержащего примеси цинка,
помещают в агатовую ступку и прибаатяют указанные ниже объемы раствора цинка:
1-й образец (для препарата чистый для анализа) —5 см3раствора с массовой концентрацией
цинка 0.1 мг/см3;
2-й образец (для препарата чистый) — 1.5 см3 раствора с массовой концентрацией цинка
1 мг/см3.
Смесь высушивают в сушильном шкафу при 60—70 ‘С и тщательно перемешивают.
3.8.2.3. Проведение шиита
Анализ проводят в дуге постоянного тока при условиях, указанных ниже:
Сила тока.А............................................................................................................
12i0.5
Напряжение, 1$...............................................................................................
200—220
Ширина щ ели.мм................................................................................................0.015
Дуговой промежуток.мм................................................................................... 2
Э кспозициях.......................................................................................................90
В кратер нижнего электрода (анода) помешают 0,1000 г препарата или образца сравнения.
Зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируемой пробы и образцов сравнения
снимают на одной фотопластинке не менее трех раз.
3.8.2.4. Обработка результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде
и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрированне аналитических спектральных линий
цинка и соседнего фона, пользуясь логарифмический шкалой.
Аналитическая линия цинка —213,856 нм.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемое
почернение аналитической линии цинка в анализируемом препарате не будет интенсивнее почер
нения в соответствующем образце сравнения.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения
допускаемого расхождения, равного 50 %.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа ±30 % при
доверительной вероятности Р = 0,95.