С. 4 ГОСТ 7205-77
определение проводят роданидным методом с предварительнымокислением железа надсернокислым
аммонием, не прибавляя раствор соляной кислоты и измеряя оптическую плотностьанализируемого
раствора но отношению к раствору, содержащему такие же количества препарата и реактивов, по не
содержащему роданистый аммоний.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не
будет превышать:
для препарата чистый для анализа —0.005 мг,
для препарата чистый —0,010 мг.
3.4—3.7. (Измененная редакция, Изм. № I).
3.8.О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л иц и н к а
3.8.1. Химический метод
3.8.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 1(2) и 5(10) см3.
Пробирка II 4-20(25)-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Чашка выпарительная 1(2) по ГОСТ 9147.
Цилиндр 1(3)—25(50) по ГОСТ 1770.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 10 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 25 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 25 % и концентрации с (НО) =
=0,5 моль/дм3(0.5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Метиловый фиолетовый (индикатор), растворе массовой долей 0,005 %.
Раствор, содержащий 1мг/см3Zn: готовят по ГОСТ 4212.
3.8.1.2. Проведение анализа
0,50 г препарата помещают в выпарительную чашку, прибавляют 5 см3 воды, 5 см3 раствора
соляной кислоты с массовой долей 25 % и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток
растворяют в 10—15 см’ воды, прибавляют 0,5 см’ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %,
переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
5 см3полученного раствора (соответствуют 0,005 г препарата) помещают в пробирку, прибав
ляют 2,5 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0.5 моль/дм3, 0.5 см’ раствора метилового
фиолетового. 0,5 см3 раствора винной кислоты и 1 см3 раствора роданистого аммония, тщательно
перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
тотчас на фоне маточного стекла окраска анализируемого раствора по фиолетовому оттенку не будет
интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в
таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0.0005 мг Zn,
для препарата чистый —0.0015 мг Zn,
2,5 см3 раствора соляной кислоты концентрации 0.5 моль/дм3, 0,5 см3 раствора винной кислоты,
0,5 см! раствора метилового фиатетового и 1см’ раствора роданистого аммония.
3.8.1.1, 3.8.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8.2. Спектрографический метод
3.8.2.1. Приборы, реактивы и растворы
Спектрограф ИСГ1-22, ИС11-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели.
Генератор душ переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2.
Выпрямитель тока типа ВАЗ-230—70, ВАРЗ 120—30.
Спектропроектор типа ПС-18.
Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.
Угли графитированные для спектрального анализа ос. ч. 7—3 (электроды угольные); в нижнем
электроде высверлен цилиндрический кратер диаметром 4,5 мм, глубиной 4—5 мм; верхний
электрод затачивается на слегка притупленный конус.
Фотопластинки спектральные типа II. чувствительностью 15 ед. или УФШ-3.
Ступка агатовая.
Марганец (И) углекислый основной, водный, не содержащий примеси цинка или с минималь
ным его содержанием, определяемым методом добавок в условиях данной методики; при наличии
примеси ее учитывают.