С. 8 ГОСТ 1953.2-79
V—объем конечного раствора пробы, см5;
т— масса навески, содержащаяся в конечном объеме раствора пробы, г.
5.1—5.4.1. (Измененная редакция.
H
i
m
.
№
1).
5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d —показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (D—показатель
воспроизводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в п. 4.4.4.
5.4.5. Атомно-абсорбционный метод применяется вслучае разногласий в оценке качества оловян
ных бронз.
5.4.3—5.4.5. (Введены дополнительно. Изм. № 2).
6. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
6.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на выделении свинца электролизом после предварительного отделения олова в
виде метаоловянной кислоты и взвешивания выделившегося осадка двуокиси свинца на аноде.
6.2. А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ы
Электролизная установка постоянного тока.
Платиновые сетчатые электроды по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22X67, раствор 300 г/дм3.
6.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 азотной
кислоты (1:1). накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения сплава
стекло снимают, ополаскивают водой и упаривают раствор до 5—10 см’. К остатку добавляют 50 см’
горячей воды. 10см5раствора азотнокислого аммония и выдерживают в теплом месте втечение 1ч.
Осадок метаоловянной кислоты отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной мас
сой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 250—300 см3. Фильтр с осадком промывают горячей
азотной кислотой (1:10) до полного удаления меди и свинца.
Выделенный осадок метаоловянной кислоты используют при гравиметрическом методеопределе
ния олова по ГОСТ 1953.3. Фильтрат упаривают до 150см3, в раствор погружают взвешенный анод и
катод и проводят электролиз при силетока 1.5—2 А при перемешивании раствора. Стакан с электроли
том должен быть накрыт двумя половинками часового стекла, стеклянной или пластиковой
пластин кой с прорезями для электродов и мешалки.
Через 30 мин от начала электролиза снимают стекло или пластинку, ополаскивают водой и
продолжают электролиз в течение 15 мин. Если после этого насвежепогруженной враствор части анода
не выделяется осадок, электрод из считается законченным. Не выключая тока, вынимают электроды из
электролита, ополаскивают электроды, собирая промывные воды в стакан с электролитом, отключа
ют ток, снимают анод с осадком двуокиси свинца, погружают его в стакан с водой, а затем в стакан со
спиртом, высушивают его при 160—170 “С до постоянной массы, охлажлают и взвешивают.
Одна порция спирта (200 см3) может быть использована для промывки 20 электродов.
6.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
6.4.1. Массовую долю свинца (Л") в процентах вычисляют по формуле
^(ОТ;-/Я|)х0.8662
т
’
где /п —масса анода, г;
/и, —масса анода с выделившимся осадком двуокиси свинца, г;
0.8662 —коэффициент пересчета с двуокиси свинца на свинец;
т —масса навески, г.
6.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d —показатель сходимости при п = 3), указанных втабл. 1.
16