ГОСТ 1953.2-79 С. 5
4.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для свинца.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 1:3 и 2М раствор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ ИШ4.
Кислота хлорная.
Кислота бромнстоводородная по ГОСТ 2062.
Бром по ГОСТ 4109.
Смесь для растворения, свежеприготовленная; готовятследующим образом: 9частей бромистово-
дородной кислоты смешивают с одной частью брома.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Железо хлорное, раствор 15 г/дм’ в соляной кислоте, разбавленной 1:3.
Алюминий металлический с массовой долей свинца ниже 0.001 %.
Алюминий хлористый, раствор 50 г/дм3; готовят следующим образом: 5 галюминия растворяют
в 150 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, с добавлением нескольких капель перекиси водорода.
Раствор выпаривают до начала кристаллизации хлористого алюминия, охлаждают, переносят в мер
ную колбу вместимостью 100 см3и доливают водой до метки.
Свинец по ГОСТ 3778 с массовой долей свинца не менее 99.9 %.
Стандартные растворы свинца.
Раствор Л; готовят следующим образом: 0,5 гсвинца растворяют при нагревании в 20см3азотной
кислоты, разбавленной 1:1. раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3и
доливают водой до метки.
1см’ раствора Асодержит 0.0005 гсвинца.
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см3раствора Л помещают в мерную колбу вместимо
стью 100 см3, добавляют 10 см32 моль/дм’ раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.
1см3 раствора Б содержит 0,0001 гсвинца.
4.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
4.3.1. Л)я бронз, смассовой dated олова, кремния и алюминия до 0,05%
Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250см3 и растворяют при нагрева
нии в 20см3азотной кислоты, разбаштенной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбав
ляют водой до объема 150 см3. Добавляют 5 см3раствора хлорного железа (в бронзы,
содержащие железо каклегирующий компонент, не следует добавлять раствор хлорного железа),
раствор нагрева ют до температуры 80—90 *С и добавляют аммиак до полного перехода меди и
никеля в аммиачные комплексы. Осадок гидроокисей оставляют стоять в течение 10 мин при
температуре 60 "С. фильтруют на фильтр средней плотности и промывают горячим раствором
аммиака, разбавленным 1:19, для удаления меди и никеля, а затем 3 раза горячей водой.
Осадок с развернутого фильтра смывают горячей водой встакан, в котором проводили осажде
ние, фильтр промывают 10 см3горячего раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1, а затем водой.
Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до объема 5 см3. Раствор охлаждают, добаатяют
10 см3воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283.3 нм
параллельно с градуировочными растворами.
4.3.2. Для бронз, смассовой долей олова свыше 0,05%.
Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добаатяют 25 см3смеси
для растворения и осторожно нагревают до полного растворения. Затем добавляют 10 см3хлорной
кислоты и упаривают до объема 4 см3. Остаток охлаждают, добаатяют 30 см3 воды и нагревают до
растворения солей. Раствор разбавляют водой до объема 150см3,добаатяют 5 см3раствора хлорного
железа, нагревают до температуры 80—90 ‘С, добавляют аммиак до полного перехода меди в аммиач
ный комплекс и далее анализ ведут, как указано в п. 4.3.1.
4.3.3. Дш бронз, смассовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20см3
азошой кислоты, разбавленной 1:1. и 2 см3фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3
хлорной кислоты и нагревают до появления густых белых паров. Остаток охлаждают, добавляют 30см3
воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят встакан вместимостью 250 см3, разбавляют
водой до объема 150 см3, добавляют 5 см3раствора хлорного железа, нагревают до температу ры
13