С. 4 ГОСТ 1953.2-79
О,I г свинца растворяют в 15 см5азотной кислоты, разбавленной 1:1. приливают 20 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлажда
ют, ополаскиваютстенки стакана водой и повторяют упаривание до появления белого дыма серной
кислоты. После охлаждения к остатку приливают 150 см3 воды, нагревают до растворения солей и
охлаждают, после чего приливают 40 см’ этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее поступают так,
как указано в п. 3.3.
Массовую концентрацию раствора трнлона Б (7), выраженную в граммах свинца на 1см’ раство
ра, вычисляют по формуле
V
Т
_
SL
»
где m —навеска свинца, г,
V— объем раствора трилона Б. затраченный на титрование, см3.
(Измененная редакция. Изм. № 2).
3.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску бронзы массой I г при массовой доле свинца от 1%до 10 % и 0.2 г при массовой доле
свинца от 10 % до 30 % помешают в стакан вместимостью 300 см3, накрывают часовым стеклом и
растворяют в 15 см3смеси кислот при нагревании. После растворения сплава стекло ополаскивают
водой, приливают 20см3серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до появления белого дыма
серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой и вновь упариваютдо появ
ления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, приливают 150 см3 воды, нагревают до
растворения солей и охлаждают. Затем приливают 40см3 этилового спирта иоставляют на4 ч. Выделив
шийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр с фильтробумажной массой;
стакан ополаскиваютсерной кислотой, разбавленной 1:50, и осадок промывают этой же кислотой до
полногоудаления меди в промывных водах (проба с железистое инерод истым калием), а затем 2—3 раза
водой. Фильтр с осадком помешают встакан, в котором велось осаждение, приливают 50 см3раствора
уксуснокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят 2 мин. Затем разбавляют водой до объема
80 см3и раствор охлаждают.
В полученный раствор добавляют на кончике шпателя смесь ксиленолового оранжевого с
хлористым натрием и медленно титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски в
желтую.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.4.1. Массовую долю свинца (Л) в процентах вычисляют по формуле
X л L-!—. |00,
m
где У—объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см1;
Т—массовая концентрация раствора трилона Б по свинцу, г/см1;
м — масса пробы, г.
3.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений до
пускаемых расхождений (d —показатель сходимости при п = 3), указанных в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух
результатов анализа, полученных водной лаборатории, но при различных условиях (1)— показатель
воепро изводимости) не должны превышать значений, указанных в табл. I.
3.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образ
цам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полу
ченных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.4.3, 3.4.4. (Введены дополнительно, Изм. Ns 2).
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА (от 0,002 % до 0,02 %)
4.1.С у ш и о с т ьм е т о д а
Метод основан на измерении поглощения света атомами свинца, образующимися при введении
анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух, после предварительного выделения свинца с осаж
дением с гидроокисью железа.
12