С. 2 ГОСТ 1953.2-79
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1.
Железо хлорное по ГОСТ 4147, 50 г/дм3в соляной кислоте 1:10.
Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, осушенная.
Свинец по ГОСТ 3778 марки СО.
Растворы свиниа. Раствор Л: готовят следующим образом: 0,25 г металлическогосвинца растворя
ют при нагревании в 30 см’ азотной кислоты, удаляют кипячением окислы азота, охлаждают, прили
вают 50 см’ воды, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
I см3раствора содержит 0,001 г свинца.
Раствор Б: готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимо
стью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
I см3раствора Б содержит 0,0001 г свинца.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску бронзы массой 1г при массовойдоле свинца от 0,002 % до 0,25 % и 0.5 г при массовой
доле свинца свыше 0,25 % помешают встакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом и
растворяют в 20см3бромной смеси. При непатном растворении сплава встакан по каплям добавляют
бром.
По окончании растворения приливают к раствору 20 см3хлорной кислоты и упаривают раствор
при умеренном нагревании до выделения густого белогодыма и осветления раствора. Раствор охлажда
ют, ополаскивают стенки стакана и часовое стекло водой и повторяют упаривание до появления
густогобелого дыма хлорной кислоты. Охлаждают стакан, ополаскивают стенки стакана небольшим
количеством воды и нагревают до растворения солей. Разбавляют раствор водойдо 150 см3,добавляют
1см3раствора хлорного железа, смесь нагреваютдо 60—70 *С и приливают аммиак до перехода всей
меди в растворимый темно-синий аммиачный комплекс.
Раствор с осадком гидроокисей выдерживают в теплом месте 20 мин для коагуляции осадка,
после чегофильтруют через бумажный фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промы
вают раствором аммиака, разбавленных* 1:50. Воронку с осадком помешают над стаканом, в котором
производилось осаждение, растворяют осадок в 20 см3соляной кислоты и промывают фильтр 50см3
горячей воды. Полученный раствор разбавляют водой до 150см ’ и повторяют осаждение гидроокисей
аммиаком, ихотделение и растворение, как описано выше, ещедва раза. Осадок на фильтре растворя
ют в 5 см3 хлорной кислоты, промывают фильтр 50см3 горячей воды и полученный раствор упарива
ютдо появления белого дыма хлорной кислоты. Добавляют 15 см ’ воды, раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 50 см3, приливают 14см3ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:3,доливают
до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть полученного раствора объемом 10см3переносят в полярографическую ячейку,
предварительно промытую 1моль/дм3 раствором ортофосфорной кислоты. Через ячейку пропускают
азот в течение 5—7 мин. прекращают перемешивание и снимают катодную полярограхшу в интервале
напряжений от минус 0,25 до минус 0,7 В. Восстановление свинца регистрируется около минус 0.5 В.
Чувствительность полярографа выбирают так, чтобы высота пика была не менее 20—25 мм.
Содержание свиниа находят методом стандартныхдобавок. Аликвотную часть стандартного ра
створа Б (от 0,2 до 0.6 см3) добавляют в анализируемый раствор, перемешивают раствор в течение
2 мин и полярографнруют так же, как в случае анализируемого раствора. Величину стандартной
добавки подбирают так, чтобы высота пика свинца увеличивалась в 2—3 раза по сравнению с высотой
пика свинца в растворе. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми реактивами по описан ной
выше методике.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1. Массовую долю свиниа (Л) в процентах вычисляют по формуле
X =
(А,-А%) С У
(h2-h,)m
100.
где Лх —высота пика свинца при контрольном опыте, мм;
10