ГОСТ 8927-79 С. 5
- для препарата чистый для анализа —0.010 мг,
- для препарата чистый —0.050 мг.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение железа в
применяемых количествах хлористого аммония, азотной кислоты и аммиака. При обнаружении
примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
4.3.1—4.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.8.О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли ка л и я и н ат рия
4.8.1. Аппаратура, /кокпиты, растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой
ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн».
Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Горелка газовая.
Распылитель.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4(5)—2—1(2) и 6 (7)—2—5 (10) по Н’ГД.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или
вода деминерализованная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.. раствор 1:1.
Раствор с концентрацией 1 мг/см3 натрия (раствор А) готовят по ГОСТ 4212.
Раствор, содержащий калий, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают
раствор с концентрацией 0.01 мг/см3 калия (раствор Б).
Медь (II) углекислая основная по настоящему стандарту с известным содержанием натрия и
калия, установленным методом добавок —раствор с массовой долей 10 % (раствор В).
Все исходные растворы и растворы сравнения необходимо хранить в полиэтиленовой или
кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.8.2. Подготовка к анализу
4.8.2.1. Приготовление анализируемого раствора
1,00 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты,
доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
4.8.2.2. Приготоагение раство/зов сравнения
В пять мерных колб помещают по 20 см3 воды. 10 см3раствора В и объемы растворов Л и Б,
указанные в табл. 2.
Растворы перемешивают, доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Таблица 2
Номер pacisopa
ераимения
Объем pact пора
А. см3
Объем расторг
Б. см*
Масса примеси
в
100 см 3
раствора сравнения,
mi
Массовая
доля в
пересчете
иа
препарат,
%
Na
к
NaК
100
20,51.0
31,02.0
41.5 3.0 5
2,0 4.0
_ _
0.5 0,01
1,0 0.02
1,5 0.03
2,00,04
_ _
0.05 0.001
0.1 0.002
0.15 0.003
0.20.004
4.8.2.1. 4.8.2.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
4.8.3. Проведение ана.мза
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность ихчучения резонансной линии Na—589,0—589.6 нм, К—766,5 нм,
возникающих в спектре пламени газ —воздух при введении в него анализируемых растворов и
растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометрирова-
ние в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют