С. 4 ГОС! 8927-79
в 5 см3 раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 25 %. Раствор тщательно переме
шивают до прекращения выделения пузырьков углекислого газа. Затем прибаатяют 80 см3 воды,
нагревают до кипения, сразу же прибаатяют при перемешивании 15 см3 раствора углекислого
натрия, х. ч. (ГОСТ 83) с массовой долей 10%, и выдерживают 1ч. После охлаждения объем раствора
доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через обездоленный фильтр «синяя лента»,
трижды промытый горячим раствором углекислого натрия с массовой долей 1 % —раствор А
(раствор сохраняют для определения массовой доли хлоридов).
10 см3полученного раствора (соответствуют 0.1 гпрепарата) помещают пипеткой в коническую
колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), прибаатяют 2—3 капли раствора л-нитрофенола с
массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1) и осторожно, при перемешивании нейтрализуют по
каплям раствором соляной кислоты с массовой долей 10 % до обесцвечивания раствора. Затем
доводятобъем раствора водой до метки идалее определение проводят визуально-нефелометрическнм
методом (способ 1), прибаатяя 0,5 см3 раствора соляной кислоты вместо 1см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения,
приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
- для препарата чистый для анализа —0,02 мг S04,
- для препарата чистый —0,05 мг S04,
1см3 раствора соляной кислоты. 3 см3раствора крахмала и 3 см3раствора хлористого бария.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидимет
рическим методом.
4.6. Определение массовой дачи хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 1,00 г пре
парата помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и растворяют в 5 см3 раствора азотной
кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим методом (способ 2) для окрашен
ных солей, прибаатяя 0,5 см3 раствора азотной кислоты вместо 2 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов
не будет превышать:
- дтя препарата чистый для анализа —0.01 мг,
- дтя препарата чистый —0.10 мг.
Допускается проводить определение внзуально-нефелометрическим методом. При этом 50 см3
раствора А. полученного по п. 4.5 (соответствуют 0.5 г препарата), помещают цилиндром
(ГОСТ 1770) в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 100 см3 (с меткой на 60 см3),
прибавляют 2—3 капли раствора л-нитрофенола с массовой долей 0,2 % (готовят по ГОСТ 4919.1)
и нейтрализуютпо каплям при тщательном перемешивании раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461)
с массовой долей 25 %до обесцвечивания раствора, прибавляют еще 2см3 раствора азотной
кислоты, I см3 раствора азотнокислого серебра (ГОСТ 1277) с массовой долей около 1,7 %. доводят
объем до метки водой и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая
через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора,
приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
- дчя препарата чистый для анализа —0,005 мг С1,
- дчя препарата чистый —0.05 мг С1,
2 см3 раствора азотной кислоты и 1см3 раствора азотнокислого серебра.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидимет
рическим методом.
4.7. Определение массовой дачи железа проводят по ГОСТ 10555 с подготовкой для анализа
окрашенных соединений. При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3,
растворяют в 20 см3 воды и 5 см3 раствора азотной кислоты и кипятят в течение 5 мин. Далее
проводят отделение железа в виде гидроксида раствором аммиака в присутствии хлористого
аммония, оедчок на фильтре растворяют горячим раствором соляной кислоты.
Фильтрат и промывные воды, содержащие железо, собирают в мерную колбу вместимостью
100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
10 см3 полученного раствора (соответствуют 0.1 г препарата) помешают в мерную колбу
вместимостью 50 см3и далее определение проводят сульфосачициловым методом, прибаатяя 0,8 см3
раствора соляной кислоты вместо 1см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не
будет превышать: