ГОСТ 8927-79 С. 3
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение йодатов в
применяемом количестве йодистого калия. При обнаружении примеси в результат анализа вносят
соответствующую поправку.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ± 0.5 % при доверитель
ной вероятности Р = 0,95.
4.2.1—4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли н е р а с т в о р и м ы х в с о л я н о й к и с л о
те вещест в
4.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 раствор с массовой долей около 1,7 %.
Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ГФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)—100(50) по ГОСТ 1770.
4.3.2. Проведение отита
10,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см3 воды и 40 см3 соляной кислоты.
Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор
фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы (резуль
тат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на
фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с раствором
азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105—110 *Сдо постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка
после высушивания не будет превышать:
- для препарата чистый для анализа — 1 мг,
- дтя препарата чистый —2 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 30 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 45 % для препарата
квалификации «ч. д. а.» и ± 25 % для препарата квалификации «ч.» при доверительной вероятности
Р= 0.95.
4.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4.
При этом 0,50 г препарата помешают в колбу прибора для определения аммиака дистилляцией,
осторожно растворяют в 3 см3раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % идалее определение
проводят по ГОСТ 10671.4 фотометрическим методом, прибавляя 8 см3раствора гидроксида натрия
вместо 5 см3. Для анализа берут 7 см3отогнанного раствора (соответствуют 0,1 г препарата).
Допускается определение проводить визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего
азота не будет превышать:
- дтя препарата чистый для анализа —0,01 мг,
- дтя препарата чистый —0.03 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим
методом.
4.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 0,20 г
препарата помешают в колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3) и растворяют в 1.5 см3
раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %. Объем раствора доводят водой до метки и ддтее
определение проводят фототурбидиметрическим методом дтя окрашенных солей.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов
не будет превышать:
- дш препарата чистый для анализа —0.04 мг,
- дш препарата чистый —0.10 мг.
Допускается проводить определение внзудтьно-нефело.метрически.м методом. При этом 1,00 г
препарата помещают в стакан вместимостью 150 см3 (с меткой на НЮ см3) и осторожно растворяют