Стр. 5 ГОСТ 7619.6—81
мещают и коническую колбу вместимостью 250 см3, смачивают не
сколькими каплями воды, приливают 20 см3 соляной кислоты, наг
ревают 10 мин (нс доводи до кипения). Затем добавляют 10 см3
азотной кислоты и выпаривают досуха, избеган иерегреванин. Да
лее приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха.
Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды, приливая
каждый раз по 10 см3 кислоты. Сухой остаток смачивают 5 см3 со
ляной кислоты, приливают 20 см3горячей воды, кипятят 5 мин, нак
рыв колбу часовым стеклом, до растворения растворимых солей.
Содержимое охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью
200 сXI3, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.
Растворы проб и эталонов распыляют в пламени и измеряют
поглощение линии железа. Измерения проводят по методу «ограни
чивающих растворов», при котором стандартные растворы подби
рают так, чтобы поглощение для одного было меньше, а для друго го
больше по сравнению с поглощением для раствора пробы.
На спектрофотометрах, имеющих режим измерения «концент
рация» (например, фирмы Перкнн-Элмер и др.), используют метод
«трех эталонов». Измерения для каждой пробы проводят три раза.
По среднему результату измерений для метода «ограничивающих
растворов» определяют концентрацию железа в растворе в мкг/см3.
3.3. О б р а б о тк а ре з ульт ат ов
3.3.1. Массовую долю железа(X) в процентах вычисляют по
формуле
уm,VIO0
«10 *’
где т| — масса железа, найденная по градуировочному графику,
мкг/см3;
V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3;
т — ыасса навески пробы, г.
3.3.2. Расхождение между результатами параллельных опреде
лений при доверительной вероятности Р-0,95 не должно превы
шать значения величины, приведенной в табл. 3.
Т а б л и ц а 3
.Чассоваа
х о л л
хедеаа,
%
Допускаемо- расюждеике. к
0,01
0.015
От О.ОС ДО 0.1
Се. 0.1 » 0.3
» 0.3 » 0,5
Если расхождение между результатами двух параллельных оп
ределений превышает приведенную величину, определение повто
ряют.
За окончательный результат анализа принимают среднее ариф
метическое результатов двух параллельных определений.
22