(Продолжение изменения к ГОСТ 76196—61)
24-яодиых (Fes(SOOj(NH«)iSO«-24HjOl помещают в химический стакан я_ _
растворяют п воде. Добавляют 10 см’ серной кислоты р ~ 1.81 г/дм-’, охлажда
ют, количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см\
разбавляют водой до метки и перемешивают.___
1 см’ такого стандартного раствора содержит 0.100 мг.
5. Оборудование
Обычное лабораторное оборудование и указанной в пп. 5.1—5.4.
51. Электропечь с устройством для регулирования температуры (105*2) X .
5.2. Платиновая чашка с плоским дном, диаметром 60 мм и глубиной
05 им, с платиновой крышкой.
5.3. Муфельная печь с режимом работы до 1000 *С.
5.4. Л1олекулирио-абсорб1и<оиныйспектрометр,снабженный оптическими
кюветами с длиной оптического пути 2 см.
б. Проба дав анализа
В качестве пробы для анализа используют остаток от определения потер»
массы при 105 "С.% iar
П р и м е ч а н и е . Стандарт для плавикового шпата, предназначенного для
/КО.
производства плавиковой кислоты, равно применим к плавиковому шпату для
производства керамики.
I ia>H
7. Проведение анализа
71. Н а в е с к аи п р и г о т о в л е н и ер а с т в о р адляа н а л и з а
Истирают несколько граммов для анализа (п. 6) в агатовой ступке до
прохождения частиц черел сито с размером отврестнй 63 мкм (ИСО 565). Вы
сушивают истертый материал в течеяке -2 ч в печи (п. 5.1) при температу
ре (105±2) “С. охлаждают в зкекквторе и вввешнвают с точностью до 1 мг
около 0.5 г этой пробы в платиновую чашху (п. 5.2).
Добавляют 6 г борной кислоты (п. 4.2). 4 г безводного карбоната натрия
(п. 4.1) и тщательно перемешивают предпочтительно платиновой палочкой. Нак
рывают чашкукрышкой, помещвют кажаропрочную к термоизоляииоппую
плиту, сначала слабо нагревают
к
затем увеличивают температуру
постепенно до ослабления реакции.
Переносят чашку в муфельную печь (п. 5.3), работающую при температу
ре ~ 1000 ‘С, и нагревают до полного сплавления.
Удаляют чашку нэ муфельной печи я дают остыть на воздухе. Добавляют
горячую воду в чашку, нагревают на водяной бане до растворении плава
подкисляют, добавляя осторожно 20 см* соляной кислоты (п. 4.3), и количест
венно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см*. Охлаждают, раз
бавляют водой до метки и перемешивают,
7.2. К о н т р о л ь н ы й о п ы т
Одновременно с определением выполняют контрольный опыт, следуя той
же методике и используя
такие
же
количества
реактивов, что и при определе
нии,
исключив навеску.
7.3. П р и г о т о в л е и в е г р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
7.3.1. Приготовление градуировочных растворов
В каждую из семи мерных колб вместимостью по 250 см*отмеривают
объемы стандартного раствора железа
(я.
4.7)
в
соответствии с табл. 1.
7.3.2. Образование абсорбционного комплекса
Добавляют к содержимому каждой колбы воду до 200 см*, затем добавляют
5 см* рзстеора соляно-кислого пмрохеяламния (п. 4.4).перемешивают на
1 мни. Добавляют 10 см» раствора ацетата натрия (п. 4.6) и 5 см» раствора
i.IO-фенантролвиа (п. 4.5), равбавляют водой до метки и перемешивают.
)та(
пуче
аа с
рую
ftoaC
Г
(Продолжение см. с. $1}
60