ГОСТ 7*«*.«—»t Стр. 2
ровочному графику
кислоту серную по ГОСТ 4204—77, растворы 160 г/дм3н 0,001 н.
соль Мора по ГОСТ 4208—72.
Стандартные растворы железа:
раствор А; готовят следующим образом: 0,702 г соли Мора раст
воряют в воде, содержащей 0,4 см3 16 %-иого раствора серной кис
лоты. доводят объем раствора водой до 100 см3 и перемешивают.
Раствор применяют свежеприготовленным. 1 см3 раствора А содер
жит 1мг железа;
раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А по
мещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем ра-
стзора до метки 0,001 н. раствором серной кислоты и перемешивают.
1 см3раствора Б содержит 0,01 мг железа.
2.2. П р о в е д е н и е а нализ а
2.2.1. Навеску плавикового шпата массой 0,5 г помещают в ко
ническую колбу вместимостью 250 см9, увлажняют несколькими
каплями воды, приливают 20 см3 соляной кислоты, нагревают 10
мин (не доводя до кипения). Затем добавляют 10 см3 азотной
кислоты и выпаривают досуха, избегаяперегревания. Приливают
10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание
с соляной кислотой повторяют дважды.
Сухой остаток смачивают 5 см3 соляной кислоты, приливают
20 см3горячей воды и кипятят 5 мин, накрыв часовым стеклом, до
растворения растворимых солей.
Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр,
промывают 3—4 раза горячей водой, подкисленной соляной кисло
той, н 5—6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды
в мерную колбу вместимостью 200 см3. Раствор охлаждают, дово
дят до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 20 см3 (при содержании железа
0,1 %) или 5 см3 (при содержании железа от 0,1 до 0,5%) «уме
щают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3
сульфосалициловой кислоты, добавляют аммиак до окрашивания
раствора в желтый цвет и в избыток 2,0см3, доливают водой до мет-
хи н перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора,
применяя светофильтр с максимумом светолропускания 424 нм в
кювете толщиной колорнметрнруемого слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, про
веденный через все стадии анализа. По величине оптической плот
ности испытуемого
.
раствора находят содержание железа по градуи
2.2.2. Для построения градуировочного графика в 10 мерных
колб вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой I; 2; 3; 4; 5;
о; 7; 8; 9 и 10 см3 стандартного раствора Б. В одиннадцатую кол
бу стандартный раствор не отмеривают. В каждую колбу добавля-
19